Композиция для жидкостной хроматографии полимеров

 

1. КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ Д. КОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ПОЛИМЕРОВ , вкшочающая Б О -соцержаишй сорбент, отличающаяся тем, ЧТО) с цепью повышения эффективности ее использования путем увеличения то ности линейной калибровки при опрец лении молекулярно-массового распрецелекия полимеров, композиция пополнительно соаержит цва мономодапьных перехоцно-псфистых неорганических ме териала со среаними рациусами пор 12,560 НМ| а в KawfXTTfteSiO -содержащего сорбента - мономодальный микропористый сипикагель со срепним расхиусом пор 2,8-30 нм при следующем соотношении компонентов, мае. %: Мономодапьный микропорист|.1й силикагепь39-60 Мономодапьные п&i рехоцно-пористые несфганическнё (Л материалы4О-61 2. Композиция по п. 1, ОТЛИЧИ-. ю ш а я с я тем, что в качестве мономодапьных переходно-пористых неорганических материалов она содержит боросиликатные стекла марки МПС. :о 1 со 00

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТЕЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) g (5р В 01 Р 20/00» Сг 01 К 31/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .," . ";,"К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3348742/23 26 (22) 14.07.81 (46) 30.08.83. Бюп. И 32 (72) Л. 3. Внпенчнк, О. И. Куренбин, Т. П. Жмакина, В. В. Нестеров, В. Д. Красиков, Б. Г. Беденьюий, С.-G. Жцанов н Б. И. Венэепь (71) Орцена Труцового Красного Знамени инртитут высокомопекупярных соединений АН СССР:н Институт химин снлнкатов АН СССР (53) 661.183.12 (088.8) (56) 1. Рнман В., Уоптон Г. Ионоо менная хроматографня в аналитической химии. Пер. с ангп. М., Мир, 1973, с. 331-348.

2. Yau W.M., Ginnard C.R., Kirkland I. I.-"I.Chromatogr", 1978, 149, р, 4á5-487 (прототип). (54) (57) 1. КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ КИД

КОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ПОЛИМБ

РОВ, включающая S О -содержащий сорбент, отлнчающаясятем, что, с пенью повышения эффективности ее нспопьэовання путем увепнчення тсФности пннейной калибровки при определении мопекупярно-массового распреце пения полимеров, компоэнцня допопщ тельно соцержнт цва мономоцапьных перехоцно-пористых неорганических ма тернапа со средними рацнусамн пор 12,560 нм, а в zaw e5iO -соцержаще го сорбента - мономопальный микрон рнстый снпнкагепь со средним радиусом пор 2,8-30 нм прн слецующем cocmношеннн компонентов, мас. %:

Мономоцальный мнк« ропористый сипнкагепь 39 60

Мономоцальные перехоцно-пористые неорганические материалы 40-61

2. Композиция по и. 1, о т и н ч а ю щ à я с я тем, что в качестве мо номодапькых перехоцнэ-пористых неорганических материалов она соцержнт боросиликатные стекла марки МПС.

Мономоцапьный микропористый сипиквгепь 39-60

Мономоцвпьные перекоцно-по . ристые неорганичеокие мвтеривпы 40-61

Технопогия способа приготовпения цанной композиции заключается в спе»цующем.

В качестве исхоцнык компонентов цпя композиции используют станцартные силикатные материалы„сипиквгеиь KCC и боросипикатные стекпв МПС -1, МПС-2, МПС-3, МПС-4, карактеризуюшиеся практически мономоцапьным рвспрецепь нием пор по радиусам, С помощью спепиапьной программы на ЭВМ рассчитывают оптимвпьное соотношение квжцого из трех материалов в композиции цпя обеспечения высокой точности пикейной капибровки в заранее выбранном интервале СММ. Спецнвпьное исспецоввнне показало, что чиспо компонентов, равное трем, явпяется оптимальным, при меньшем копичестве (gh8 компонента) срецнекввцрвтичное отклонение попучвьмой капнбровки от пинейной увепичиввется в 2-2,5 рвэв, а при увеличении числа компонентов цо четырех происхоцнт незкачитепьное цополнитепьное прибпиженне к линейности, но это улучшение сопровожцается большими спожнос тями в расчетах состава композиции.

Кроме того, в ряце случаев увеличение числа компонентов может привести к уменьшению эффективности кроматогрвфической системы. Сорбенты смьшиввют межцу собой в оптимвпьном, строго подобранном соотношении. загружают в кромвтогрвфнческую колонку, провоцят ее поцготовку по ствнцартной метоцике и затем калибруют по попнстиропьным ствнцартам.

Пример 1, йпя получения линейной калибровочной зависимости мвсс в опигомерном диапазоне мопекупярнык и масс (3 10 -3 ° 10 ) смешивают сорбенты КСС, МПС 1 н МПС-2 при ух соотношении 49, 30 и 21 масс % cooT ветственно. Проверка рассчитанной квпибровочной зависимости по попнстиропьным ствнцвртам в тетрагицрофуране покаэацв линейность попученной калибровки с погрешностью 0,3%.

П р н м е р 2. Провоцят линейную калибровку в попимерном циапвэоне молекулярных масс (3 10 - 2 10 ), смешивая сорбенты КСС, МПС-ЗиМПС-4

4 1037938

Изобретение относится к жидкостной хроматографии полимеров, конкретно к сорбционным материалам цпя экскшозионной кромвтографии, и может быть испопьзовано цпя точного опрецепения 4 мопекупярнь- массового распрецепеиия (ММР) и срецних мопекупярйых масс (CMN) разпичных полимеров.

Известно испопьзование цеппюпоэных ионообменников цпя хроматорга 10 фического раэцепения органических псьпимеров Pl) .

Нецостатком цанных материвпов явцяет ся то, что они не являются эффективны ми при кроматографировании непопярных органических соецинений.

Наибопее близкой к прецпагаемой по технической суп ности и составу яв ляется композиции дпя жицкостиой хроматографии на основе пористых неорганических материалов. Ланная компози ция состоит иэ цвух бимоцапьных кремнеземных сорбентов с узким распреце» пением пор в интервале 3 и 3,75 нм ипи 2,35 и 60 нм. Испопьзоввние сорбентов с таким распредепением пор поз воляет произвоцить капибровку хроматог рвфической системы в цивлаэоне мопукупярных масс от 10 цо 10 бпиэкую к линейной, что существенно упрощает и ускоряет провецение хроматогрвфичеокого раэцепения попимеров (2) .

Нецостатками двиной композиции яв пяются ограниченность линейной обпвсти лишь двумя циапвзонами мопекупярнык масс (2 10 -10 - и 4" 10 -106 и не очень высокая степень приближения к линейной зависимости (точность кв пибровки), которая составпяет во всем интервале ММР 3-5 %.

Цепь изобретения - созцание компо

40 вицин цпя жицкостной кроматографни, обпацающей повышенной эффективностью при ее испопьзовании путем увеличения точности пикейной капибровки при опрецепении ММР полимеров.

45 . Поставпенная цепь достигается композицией дпя жицкостной хроматографии полимеров, вкпючающий 5 r Оп-содержащий сорбент, в качестве которого берут мономоцапьный микроцористый .сипикагепь со средним рацнусом пор

2,8-3,0 нм и цва мономоцапьных перехоцно-пористых неорганических матьриала со средними радиусами пор 12,560 нм, в качестве которых берут бо» N росипикатные стекпа марки МПС при спецующем соотношении исходных комцонентев, мас. %:

10379

3 в соотношении 39, 20 и 41 мас. % соответственно. В цьцанном примере погрешность калибровочной прямой сос»; тавляет 0,4 %.

П р м е р 3. Провоцят линейную 5 калибровку в олигомерном и полимерном циапазонак молекулярных масс (3 ° 10 2

2i10 ), смешивая сорбенты КСС, МПС 2 и МПС 4 в соотношении 50, 40 и 10мас% соответственно. В цанном примере . - 10 погрешность калибровочной прямой составляет 0,5 %.

П р и м .е р 4. Провоцят линейную калибровку в диапазоне 2.10 - Э. 10

% попримеру 1,но смешивая сорбенты КСС, МПС-1 и МПС-2 в количестве 60, 31 и 9 мас. % соответственно. B цанном примере погрешность калибровки соотавляет 0,4 %.

Пример 5. Провоцят линейную 2О калибровку в циалазоне 1,8 ° 10 - 10

6 по примеру 2, но смешивая србенты

38 4

КСС, МПС-3 и МПС 4 в количестве

40, 2, 23,7 и 36,1 мас % соответст венно. В цанном примере погрешность калибровки составляет 0,5 %.

Как вицно из прецставленнык прим ров, предлагаемая композиция позволяет увеличить по сравнению с прототипом точность .алибровки практически на поряцок, сцелав ее сопоставимой с воспроизвоцимостью кроматографичеюких данных на современных приборах.

Технико-экономические преимущества предлагаемой компоцизии заключаются также в повышении общей эффектив ности калибровки, которая определяет ся наклоном калибровочной прямой. Для обеспечения оцинаковой эффективности в оцном и том же циапазоне колекуляр ных масс требуется в 1,5-1,7 раза меньше прецлагаемых сорбентов, чем известных.

Составитель Р. Пензии

Редактор С. Пекарь Текрец lq.Гергель . Корректор A. Тяско

Заказ 6082/5 Тираж 688 Поцписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по целам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., Й. 4/5 . Филиал ППП Патент, r. Ужгороц, ул. Проектная, 4