Способ получения аминотиоцианата цинка

 

СОО3 СОВЕТСКИХ

ШИЧМ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPHTMA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3423133/23-26 (22) 14а04.82 (46) 30,.08.83. Бюл. 9 32 (72) В.В. Скопенко, В.А. Павленко и В.H. Кокозей (71) Киевский ордена Ленина государственный университет им. T.Ã. Шев« ченко (53) 661.847.38(088.8) (56) 1. Gmelin-Kraut s. Handbuch dei опохдап1всЬеп Cheml4 (1911), В.IV, A.1 s. 76.

2. Н.Е. Williams, Cyanogen Compaunds, London, 1948, р. 269 (прототип).,SU„„2 4 A

3(Я) C 01 G 9/00; С 01 С 3 20.(54)(57) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ АИИН01 ИОЦИА-

НАТА ЦЙНКА, включающий обработку цин косодержащего вещества раствором

: тиоцианата аммония с последующим выделением целевого продукта, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения вьйсода продукта, обработку ведут.в среде метанола, втанола или пропанола, а в качестве цинкосодериащего вещества используют металлический цинк. 1038284

Составитель Е. Наумова

Редактор Н. Ковалева Техред A.Áàáèíåö Корректор А. Ильин

Заказ 6131/22 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к синтезу коордиционных соединений, в частности аминотиоцианата цинка, который может быть использован в полупроводниковой технике.

Известен способ получения аминотиоцианата цинка, заключающийся в растворении тиоцианата цинка в водном растворе аммиака с последующим выделением целевого продукта ) Ц .

Недостатком данного способа явля- 10 ется многостадийность процесса.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения аминотиоцианата цинка, заключающийся в обработ ке гидроокиси цинка водным раствором тиоцианата аммония. Иэ получен-, ного раствора целевой продукт выделяют 2J.

Недостатком известного способа является невысокий выход целевого продукта 15%.

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения аминотиоцианата цинка, включающему обработку металлического цинка раствором тиоцианата аммония с последующим выделением целевого продукта, обработку ведут в среде метанола, этанола или пропанола, а в качестве цинкосодержащего вещества используют металлический цинк.

Синтез аминотиоцианата цинка по предлагаемому способу протекает по следующему механизму 35

ZH+2NHgSCN - Уи (СИ ) 2МН На... \

Концентрация исходного раствора, 4p тиоцианата аммония может изменяться: в широких пределах, но ее целесообразно выбирать таким образом,,чтобы тиоцианат аммония и образовавшиеся продукты полностью растворялись в используемом спирте.

Взаимодействие по предлагаемому способу идет как при обычных условиях, так и при нагревании.

Пример 1. Синтез Rn(NCS)g 2МН . по прототипу. Навеску 0,78 г гидроксида цинка помещают в реактор и приливают раствор 1,2 г тиоцианата аммония в 50 мл воды. Реакционную смесь при постоянном перемешивании нагревают при 50 С в течение 18 ч.

Из раствора выделено 0,24 г целевого продукта в виде белого кристалла порошка. Выход 14,7%.

П р и м, е р 2. Навеску 0,5 г порошка цинка помещают в реактор и приливают раствор 1,2 r тиоцианата аммония в 50 мл пропанола. Реакционную смесь при постоянном перемешивании нагревают при 50 С в течение

18 ч. После полного растворения цинка из раствора выделено 1,22 г целевого продукта. Выход 71,8%.

Пример 3. Навеску 0,5 г порошка помещают в реактор и приливают раствор 1,2 r тиоцианата аммония в

50 мл этанола. Реакционную смесь при постоянном перемешивании нагревают при 50 С. В течение 12 ч. Иэ раствора после полного растворения цинка выделено 1,6 r целевого продукта.

Выход 94,12%.

Пример 4. Навеску 0,5 г порошка помещают в реактор и приливают раствор 1,2 г тиоцианата аммония в

50 мл метанола, реакционную смесь при постоянном перемешивании Нагревают при 50 С в течение 13 ч. Из полученного раствора выделено 1,48 г целевого продуКта. Выход 87,1%.

При применении предлагаемого способа выход целевого продукта увеличивается в 5 раз °