Способ фотометрического определения алюминия

 

СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ, включающий растворение пробы, обработку анализируемого раствора органическим реагентом и последующую количественную .регистращоо образовавшетхюя соединения, отличаю щи йс я тем, что, с целью повышения избирательности, в качестве органического реагента исполыауют 3-сульфо-б-нигро-2, 2, 4- ариок сиазобензол.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ . СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (3% 01 . ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (21) 341887012326 (22) 14.01,82 (46) 07.09. 83. Бюл, М 33 (72) Ю. М. Дедков и В. В. Мащенко (71) Всесоюзный научно-исследовательокий институт водоснабжения, канализапии гидротехнических сооружений и инженерной гидрогеологии и Николаевскнйордена Трудового Красного Знамени ко раблестроительный институт им. адм.

С. О, Макарова (53) 546. 621. 543, 42. 062 (088.8) (56) 1 Метод определения алюминия в питьевой воде ГОСТ 18165-72, 2. Тихонов В. Н. Аналитическая хи. мия алюминия. М., Наука, 1971, с. 104.

j@g С 01 Г 7/00; С 01 и 21/77 (54) (57) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ, включающий растворение пробы, обработку анализируемого раствора органическим реагентом и последующую количественную регистрадию образовавшегося соединения, от.лич ающи йс я тем, что, с делью Ho&bGQGHHQ избирательйости, в качестве органического реагента испож зуют З-сульфо-5-нигро-2, 2, 4- гриоисиазобензол.

1039882

Изобретение относится к аналитичеокой химии, а именно, к фогометрическом му определению алюминия, и может быть использовано для анализа растворов, объектов окружающей среды, металлов 5 и т.д, Известен способ фотометрического определения алюминия в водном раство ре, включающий обработку раствора органическим реагентом - алюминоном 10 при рН 5, 5 с последующим определением оптической плотности окрашенного комплекса (1)

Недостатком данного способа является невысокая избирательность по отно-. f5 шению к железу (Ш), ванадию (1У), берлинию и меди (Й) и др. элементам.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ фотометри- 20 ческого определения алюминия с органическим реагентом - хромазуролом.

Способ основан на образовании при рН 5-6 комплекса хромазурола с алюми . кием и последующей регистрацией an- 25 тической плотности. Градуировочный . график прямолинеен до 1 мкг алюминия/1 мл раствора. Предел обнаружения составляет О, 006 мкг алюминия/мл раствора j2) 30

Недостатком способа является малая избирательность хромазурола к ряду элементов. Определению мешают более . (кратные количества) магния 1500, кальция 25000, лантана 200, Фольфра- 5 ма, свинца 100, цинка, кадмия 50 и сопоставимые количества хрома и молибдена.

Целью изобретения является повышение@ избирательности определения алюминия.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу фотометрического определения алюминия, включающему растворение пробы, обработку анализи- 4 руемого раствора органическим реагентом, последующую количественную регистрацию образовавшегося соединенния, в качестве органического реагента используют З-сульфо-5-нитро-2, 2, 4-три;- 50 оксиазобензол.

Способ осуществляют следующим образом.

Водный раствор, содержащий ионы алюминия, обрабатывают при рН 4, О5,0 органическим реагентом и измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса при 490 нм. Градуировочный график прямолинеен в интервале 120 мкг алюминия/50 мл раствора.

Определнию алюминия s оптимальных условиях анализа не мешают (кратные количества) магния, кальция, цинка, кадмия 5000, бария 500, лантана 250, вольфрама 300 свинца 200, IT,р и м е р 1. Анализ искусственной смеси солей: магния, кальция, цинка, кадмия, алюминия (О, 1 мас.%), лантана (О, 05 мас.%) свинц а (0,04 мас.%).

К аликвотной части раствора, содержащей 10-15 ьжг алюминия добавляют раствор маскирующей смеси, содержащей

100 мг гипосульфата натрия и 300 мг тиомочевины, подкисляют до рН 4 и приливают ацетатный буферный раствор с рН 4,3-4, 5 и через 10 мин 1 мл

О, 5%-ного раствора органического реаген та З-сульфо-5-нитро-2,; 4 гриоксиазобензола и доводят водой до 50 мл.

Колбу нагревают на водяной бане 15 мин при 70 С, охлаждают и измеряют оптио ческую плотность на спектрофотометре

СФ-L6 при 490 .нм относительно аналогичным образом приготовленного раствора пробы, к которому. прибавляют 1 мл 0,1%-ного раствора комплексона Ш. Содержание алюминия находят по градуировочному графику. Най- дено О, 098% алюминия, относительное стандартное отклонение О, 06.

Пример 2. Анализ стали.

Навеску. образца массой О, 1 r раст воряют при нагревании в концентрированной соляной кислоте. Раствор упаривают до объема Lмл,,затем вводят 1 мл концентрированной. азотной кислоты и упаривают до влажных солей. Остаток растворяют в воде, нейтрализуют рас вор аммиаком до рН 7-7, 5, а затем нагревают в присутствии 1-2 капель перекиси водорода. Смесь центрифугируют. Дентрифугат промывают 5 мл воды, растворяют в соляной кислоте (1: 1), переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Аликвотную часть полую ченного раствора, содержащего О, 515 мкг алюминия, нейтрализуют до рН 5,2-5,5 раствором аммиака и переводят в делительную воронку, в которую добавляют буферную смесь с рН 5, 3 1-3 мл 2%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 1015 мл хлороформа и встряхивают 30 с.

3 1039

Экстракт удаляют. и повторяют эксц айцию до тек пор, цока слой хлороформа не остается бесцветным (достаточно 2

3 экстракций). Полученный раствор nepesons в колбу вместимостью 50 мл и нагревают на водяной бане до исчезновения зазаха хлороформа.. Затем посту пают по примеру 1.

882 4

Найдено О, 01 мас.% алюминия, относительное стандартное отклонение О, 07.

Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным позволяет повысить избирательность определения алюминия по отношению к магнию, вольф раму в три раза, кальцию в два раза ,цинку и кадмию в сто раз.

Подписное,, Заказ 6805/22, Тираж 471

ВНИИПИ Государственнеи..о комитета СССР по делам изобретений .и открытий

113035, Москва, Ж38, ф аушская наб„д. 4/5

Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Е. Данилин

Редактор Т. Кугрышева Техред Т.Маточка, Корректор А. Тяско