Способ получения ортотитановой кислоты

 

1. СПСХЗОВ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОТИТАНОВОЙ КИСЛОТЫ йзанмодействием раствора сульфата титана со щелочью, фильтрацией и промывкой осадка водой, отли чающийся тем, что, с целью снижения содержания сульфатионов в продукте, взаимодействие ведут введением раствора сульфата титана в раствор, содержащий гидроксид , карбонат и бикарбонат щелочного металла или аммония, до установления рН 8-9. 2. Способ по П.1, отличающийся тем, что процесс ведут при весовом отношении суммы карбонати бикарбонат-ионов к титану в пере- .. счете на диоксид 1,0-1,3 и весовом . отношении бикарбонат-ионов к сумме бикарбонати карбонат-ионов 0,030 ,10.

П9) (И) СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН за C 01 G 23/04

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOWlY СВИДН ЯЛЬСтВЪГ (21) 3407348/23-26 (22) 15.03.82 (46) 15.11.83; Бюл. 9 42 (72) A.H.Õàêîíîí, И.С.Сутягин, В.A,Òþñòèí, P.Ì.Ñàäûêoâ и В.Л.Каргин (53) 546.824"325(088.8) (56) 1. Патент ФРГ В 1211348, кл. 22 f 77, 1966.

2. Патент франции 9 1029953, кг. С 01 6 23/00, 1953. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОТИТАНОВОЯ КИСЛОТЫ взаимодействием раствора сульфата титана со щелочью, фильтрацией и промывкой осадка водой, о т л н ч а ю шийся тем, что, с целью снижения содержания сульфатионов в продукте, взаимодействие вецут введением раствора сульфата титана в раствор, содержащий гидроксид, карбонат и бикарбонат щелочного металла или аммония, до установления рН 8-9.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс ведут при весовом отношении сумма карбонати бикарбонат-ионов к титану в пере- .. счете на диоксид 1,0-1,3 и весовом .отношении бикарбонат-ионов к сумме бикарбонат- и карбонат-ионов 0,030,10.

1054301

Нэобретение относится к технолоГии получения неорганических веществ и преимущественно может быть использовано в производстве двуокиси титана рутнльной модификации сульфатным способом.

И производстве двуокиси титана рутильной модификации сульфатным способом для ускорения фазового перехода анатаэа в рутил применяют зародыши, получаемые из ортотитановой кислоты (ОТК). При этом непременным условием.,является отсутствие в OTK сульфатных ионов.

Наиболее распространенным спосо.— бом получения ОТК является разложение 15 гидратированной двуокиси титана (ГДТ) щелочью с последующЕй обработкой продукта одноосновной минеральной кислотойЯ

Однако в связи с бопьшой химичес- кой устойчивостью ГДТ этот процесс требует двухкратного по сравнению со стехиометрическим избытка щелочи, высокой температуры (102-.105 С) и дли- тельного времени (4-6 ч).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения OTK путем смешивания титансодержащего сульфатного раствора со щелочным с такой скоростью, чтобы значение рН в смеси в течение всего периода смешения находилось в пределах 3,5-4,5. Полученный осадок затем фильтруют и промывают C?j

Недостатком известного способа является невозможность снижения содер-)5 жания сульфат-ионов при промывке.

ОТК, что препятствует использованию этого способа в производстве рутильной двуокиси титана сульфатным способом.

4Î

Цель изобретения — снижение содержания сульфат-ионов в продукте.

Поставленная цель достигается тем, что согласно известному способу взаимодействие раствора сульфата титана со щелочью ведут введением его в раствор, содержащий гидроксид, карбонат и бикарбонат щелочного металла или аммония, до установления рН 8-9.

Процесс ведут при весовом отношении суммы карбонат и бикарбонат ионов 50 к титану в пересчете на диоксид 1 0 1,3 и весовом отношении бикарбонатионов к сумме бикарбонат и карбонат ионов 0,03-0,1.

Б присутствии карбонатных и бикарбонатных ионов взаимодействие сульфата титана с гидроксидами щелочных металлов приводит к образованию дикарбонатометатитанатов, не содержащих в своей структуре связанных 60 сульфат-ионов. При промывке удается полностью удалить сульфат-ионы из осадка. Параметры процесса установлены, исходя из требования снижения содержания сульфат-ионов в процессе промывки ОТК при сохранении высокой степени превращения растворимых соединений титана в ОТК и хорошей фильтруемости осадка..

Пример 1 (по прототипу). Берут 200 мл раствора сульфата титана с концентрацией 120 г/л Т10х и содержанием активной серной кислоты 420 г/л, 570 мл 10%-ro раствора едкого натра и сливают одновременно в смесительный сосуд при перемешивании со скоростью 10 и 28,5 мп/мин соответственно, при этом достигается пс стоянное значение рН в смеси 4,0. Полу ñ.êíóþ суспензию отфильтровывают на воронке

Бюхнера и промывают дистиллированной водой до отсутствия ионов $0 в фильтрате по качественной реакции с BaC1g .

Определяют. количество OTK для расчета выхода по процессу и.содержание в ней сульфатных ионов.

Пример 2 (по предлагаемому способу) .. Берут 200 мл раствора сульфата титана с концентрацией 120 г/л

Т10 и содержанием 420 г/л активной серной кислоты и сливают егс со скоростью 10 мл/мин и при перемешивании в смесительный сосуд, в который предварительно наливают 305 мл 10%-ного раствора едкого натра и добавляют

21,6 г карбоната натрия в пересчете на СО и 2,4 г бикарбоната натрия в пересчете на НСО3. Это соответствует весовому отношению смеси карбонатних ионов к количеству двуокиси титана в сульфатном растворе, равному 1, и 10Ъ-ному содержанию бикарбонатных ионов в их смеси. Полученную суспензию со значением рН 9,0 отфильтровывают на эоронке Бюхнера и промывают дистиллированной водой отсутствия ионов $04 в фильтрате по качественной реакции с ВаС1,>. Определяют количество ОТК для расчета выхода по процессу и содержание .в ней сульфатных ионов.

Пример 3. Аналогично примеру 2, но количество 10%-ного раствора ецкого натра составляет 264 мл и в него добавляют 25,94 г карбоната калия в пересчете на СО и

1,66 г бикарбоната калия в пересчете

На НСО . Это соответствует весовому отношению смеси карбонатных и бикарбонатных ионов к количеству двуокиси титана в сульфатном растворе, равному 1,15 и. 6%-ному содержанию бикарбонатных ионов в их смеси. Полученная суспензия имеет рН 8,5.

Пример 4. Аналогично примеру 2, но количество 10%-ного раствора едкого натра составляет 225 мл и в него добавляют 30,26 r карбоната аммония в пересчете на СО и

3 .0,94 г бикарбоната аммония в пересчете на НСО . Это способствует весовому отношению смеси карбонатных и бикарбонатных ионов к количеству

1054301 двуокиси титана в сульфатном растворе, равному 1,3 и 3%-ному содержанию бикарбонатных ионов s их смеси.

Полученная суспензия имеет рН

И,о.

Данные опытов приведены в табли- 5 це.

Пример

9 рн окончания процесса

Выход о про цессу

1 (no прототипу) 98529

4,0

Хорошая

1,0

98,7 Отсутствует

1,15

99,0

8,5

8,0

1,30

98,5

Составитель В.Дубровская,Редактор М.Дылын Техред Л.Иикеш Корректор Г.решетняк

Заказ 9021/27 Тираж 471 Подписи,ое

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений.и открытий ..113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная, 4

Весовое отношение

CO,+ НСО.

Т10

Содержание

НСО в смеси карбонат ионов, вес.Ф

Иэ данных таблицы следует, что использование предложенного способа

1позволяет получать .ОТК, не содержащУв ,сульфатных ионов. Это означает, что принятая технология приготовления зародышей производства двуокиси титана может быть значительно упрощена.

Г

Содер-1 Филь тжание руемость

So4 в суспенОТ К зни вес.Ф