Способ получения хлопковой целлюлозы

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОПКОВОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включающий щелочную варку хлопкового пуха, отбелку Массы гипохлоритом натрия, промывку, кис- , ловку и выделение целевого продукта, о т л и ч a ю щи и с я тем, что, с целью повышения качества целлюлозы за счет стабилизации вязкости и зольности ее, после отбелки гипохлоритом натрия массу обрабатывают 0,5 - 2,5%-ным раствором азотной кислрты при 60 - в течение 0,5 - 1,5 ч, a после промывки обла-i гораживают 1,0 - 1,5%-ным раствором едкого натра при 70 - в точение 45 - 50 мин.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

PECIlYSËÈН (1c9 O1)I

3 5П О 21 0 5/00 D 21 C 9 10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Г---ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,".:

Н ABTOPGHOt4Y СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3464467/29-12 (22) 06.07.81 (46) 15.12.83. Бюл. М 46 (72) Л.Д.Иванова,.Л.С.Кирсанова, В.И.Иванов, Л.В.Шаповалова, И.H.Даниленко, P.A.Гончарова, Л.О.Лозина и С.Г.Дьяченко (71) Институт органической химии

AH Киргизской ССР (53) 676.1.022.1:676 ° 1.023.1(088.8) (56 ) 1. 3 абели н Л.В. и др . Хлопковая целлюлоза. M., 1976. с. 119-145..

2.Роговин 3.A.Îñíîâû химии и тех- ° .

: нологии химических волокой. М. -Л

1964, с. 182-185 (прототип ) . (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОПКОВОЙ

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включающий щелочную варку хлопкового пуха, отбелку Массы гипохлоритом натрия, промывку, кис-, ловку и выделение целевого продукта,отличающийся тем, что, с целью повышения качества целлюлозы за счет стабилизации вязкости и зольности ее, после отбелки гипохлоритом натрия массу обрабатывают

0,5- — 2,5%-ным раствором азотной кислоты прв 60 — 90 С в течение

0,5 - 1,5 ч, а после промывки обла-i гораживают 1,0 — 1,5%-ным раствором едкого натра при 70 - 750C в точение 45 — 50 мин.

1060731

Изобретение относится к получению целлюлозы и может быть использовано в промышленности искусственных волокон, кинофотоматериалов, лаков, пленок.

Известен способ получения хлопковой целлюлозы очисткой хлопкового пуха, который состоит из отварки и отбелки. Отварка заключается в обработке волокон разбавленными растворами щелочи при повышенной температуре под давлением. Отбелка волокна производится растворами гипохлорита натрия, перекисью натрия или другими окислителями j1) .

Однако способ не позволяет получать целлюлозу со стабильными показателями по вязкости и зольности.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения хлопковой целлюлозы, включающий щелочение хлопкового пуха, отбелку массы гипохлоритом натрия, промывку и выделение целевого продукта (2J .

К недостаткам известного способа относится получение хлопковой целлюлозы с большим разбросом по вязкос- ти (от 30 до 100 сантипауз (сП), большим содержание зоуы (до 0,3% и остатка, нерастворимого в серной кислоте (до 0,3%).

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта за счет стабилизации вязкости и зольности ее.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения хлопковой целлюлозы, включающему .щелочную варку хлопкового пуха, отбелку массы гипохлоритом натрия, промывку, кисловку и выделение целевого продукта, после отбелки гипохлоритом натрия массу обрабатывают

0,5 - 2,5%-ным раствором азотной кислоты при 60 - 900С в течение

0,5 — 1,5 ч, а после промывки облагораживают 1,0 — 1,5%-ным раствором едкого натра при 70-75 С в течение

45 — 50 мин.

Варку осуществляют при 145-148 С под давлением 3 атм в течение 1 ч.

Отбелку гипохлоритом проводят при растворе активного хлора 0,4 г/л при 20 - 25oC.

Кисловку после облагораживания предпочтительнее проводить 0,25%-ным раствором азотной кислоты в течение

25 мин при комнатной температуре.

Пример 1. Хлопоковый пух варят с 2%-ным раствором едкого натра при 145 С под давлением 3 атм. и модуле ванны 16. .Затем массу отбеливают гипохлоритом натрия при расходе активного хлора 0,4 .г/л при 20 С в течение

45 мин.

После ayoro„ ;целлюлозу с вязкость|

250 - 350 сП (100 r). обрабатывают

0,5%-ным раствором азотной кислоты при 70 С 1 ч, промывают, облагораживают 1%-ным раствором едкого натра при 70ОС в течение 45 мин, промывают, проводят кисловку 0,2%-ным раствором азотной кислоты при комнатной температуре в течение 25 мин, промывают, сушат, Пример 2. Варку и отбелку ведут как в примере 1. Затем 100 г

10 хлопковой целлюлозы с вязкостью 250350 сП обрабатывают О, 5%-ным раствором азотной кислоты при 60 С в течение 1,5 ч, промывают, облагораживают 1,5%-ным раствором едкого

15 натра при 70 С в течение 45 мин, промывают, проводят кисловку

0,2%-ным раствором азотной кислоты в течение 25 мин, промывают, сушат.

П -р и м е р 3. Варку и отбелку ведут как в примере 1, Затем 100 r хлопковой целлюлозы с вязкостью .

250 — 350 сП обрабатывают 0,5%-ным раствором азотной кислоты при 60 С в течение 1 ч, промывают, облагораживают 1%-ным раствором едкого натра при 75 C в течение 45 мин, промывают, проводят кисловку 0,2%-ным раствором азотной кислоты при комнатной температуре в течение 25 мин, 30 промывают, су

Пример 4. Варку и отбелку ведут как в примере 1. Затем 100 r хлопковой целлюлозы с вязкостью .250 — 350 сП обрабатывают 0,5%-ным раствором азотной кислоты при 75 С в течение 30 мин, промывают, облаго раживают 1%-ным раствором едкого натра при 70 С в течение 50 мин, промывают, проводят кисловку

0,2%-ным раствором азотной кислоты

40 при комнатной температуре в течение

25 мин, промывают, сушат.

Пример 5. Варку и стбелку ведут как s примере 1. Затем 100 r хлопковой целлюлозы с вязкостью 8045 170 сП обрабатывают 1;25%-ным раст- вором азотной, кислоты при 70ОС в течение 1 ч, промывают, облагораживают 1%-ным раствором едкого натра при 70 С в течение 45 мин, промы5О вают, проводят кисловку. 0,2%-ным раствором азотной кислоты при комнатной температуре в течение .25 мин, промывают, сушат.

Пример 6. Варку и отбелку ведут как в примере 1. Затем 100 r хлопковой целлюлозы с вязкостью

80 вЂ,170 сП обрабатывают 1,25%-ным раствором азотной кислоты при.90 С в течение 1 ч, промывают, облагораживают 1%-ныи.раствором едкого натра при 75оС в течение 45 мин„ промывают, проводят кисловку 0,2%-ным раствором азотной кислоты при комнатной температуре в течение 25 мин„ промывают, сушат.

1060731 ют, проводят кисловку О, 2Ъ-ным раст- вором азотной кислоты при комнатной температуре в течение 25 мин, промывают, сушат., В таблице приведены условия горячей.кисловки, вязкость, содержание золы и остатка, нерастворимого в серной кислоте в целевом продукте.

Пример 7. Варку и отбелку ведут как в примере 1. Затем 100 r хлопковой целлюлозы с вязкостью 80170 сП обрабатывают 2,5%-ным раствором азотной кислоты при 90©С в

} течение 1 ч, промывают, облагораживают 1%-ным раствором едкого натра при 70 С в течение 50 мин, промываУсловия горячей кислотной обработки

Пример

Содержание, Ъ

Вязкость, сП зола

Остаток, нерастворимый в серной кислоте

ТО С

Концентрация,. азотной кислоты, ф

Время, . ч

1,0

0,50 70

0,03

1,5

0,50

0,05

0,50 60

0,50 75

1, 25 70

1,0

0,04

0,5

0,03

0,04

1i0

1,25 90

1i0

0,01

1i0

2,50 .90

0,01

Целевой продукт. по ГОСТ 595-79 имеет следующие показатели для выс-. шего, первого и второго сорта соот ветственно:

25 2, 1-3, О (21-31)

35 3,1-4,5 (31-45)

70 4,6-8,5 (46-85) 40 Предлагаемый способ поэволяет

0,3 повысить качество хлопковой целлюлозы эа счет стабилизации вязкости (в известном способе разброс по вязкости составляет 10 — 40 cII, в пред0,5 45 лагаемом — 2 - б сП), снизить содержание эолы и остатка, нераствори.мого в серной кислоте (a известном .способе — 0,$ — - .. 0,53, в предлагае-2,0 (10-20) мом. - 001 — 0,07%).

Составитель A .Ìîíoñoâ

Редактор T.Ìèòåéêî Техред С.Легеза Корректор О. Тигор

Заказ 9986/31 . Тираж 384 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Зола, %

Остаток нерастворимо го в H S04

Ъ 0,1 0,2

Динамическая вязкость, сПа с (сП) для марок 15 1,0

48-50

44-50

68-70

48-50

23-25

9-10

5- б

О, 050

О, 070

0,016

0,056

0,060

0,012

0,010