Лазерный атомно-флуоресцентный спектрометр

 

ЛАЗЕРНЫЙ АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ СПЕКТРОМЕТР, включающий лазер , оптически связанный с лазером атомизатор, оптически связанный с атомизатором монохроматор, усилитель, соединенный с системой обработки сигналов, и два фотоприемнйка, первый из которых установлен за монохро .матором и подключен к усилителю, а второй оптически связан с лазером и подключен к системе обработки сигналов, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности при последовательном анализе различных химических элементов , в спектрометр введены два генератора синусоидальных напряжений с управляемыми частотами и амплитудами выходного напряжения, блок управления генераторами и два акусто-. оптических фильтра, один из которых расположен в лазере, а другой в монохроматоре , причем выход усилителя $ соединен с блоком управления генераторами , выходы блока управления ff соединены с входами управления частотой и амплитудой генераторов и с системой обработки сигналов, а выходы генераторов соединены с акустроптическими фильтрами.. to о о 4;

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) 3(51) G 01 " 21 39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ:

Н ABTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3437333/18-25 (22) 12.05.82 (46) 15.12.83. Бюл. 9 46 (72) С.М. Копылов,,С.Л Серегин, А,А, Соловьев, Е.М. Спйцын, О.Б. Чередниченко и В.Г. Дмитриев (53) 543.42(088.8) (56) 1. Зайдель A.È. Атомно-флуоресцентный анализ. М., "Наука", 1980, с. 53-74.

2. Бо1вЬоч М.А. "The use of a

dye laser for the d.etection. of

sup - pico@ram amounts of lead апй

iron by atomic fluorescense spectro scopy", Spectrochim. Acta, v. 31 В, )) 10-12, 1976, р. 493-500 (прототип). ° (54) (57) ЛАЗЕРНЫЙ АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ СПЕКТРОМЕТР, включающий лазер, оптически связанный с лазером атомизатор, оптически связанный с атомизатором монохроматор, усилитель, соединенный с системой обработки сигналов, и два фотоприемнйка, первый из которых установлен за монохро-. ,матором и подключен к усилителю, а второй оптически связан с лазером и подключен к системе обработки сигналов, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности при последовательном анализе различных химических элементов, в спектрометр введены два генератора синусоидальных напряжений с управляемыми частотами и амплитудами выходного напряжения, блок уп.равления генераторами и два акусто-. оптических фильтра, один из которых расположен в лазере, а другой в моно-„, хроматоре, причем выход усилителя Е соединен с блоком управления генераторами, выходы блока управления соединены с входами управления частотой и амплитудой генераторов С и с системой обработки сигналов, а выходы генераторов соединены с

:акустооптическими фильтрами..

1061004 помощи механического управления дисперсионным элементом в монохроматоре, проведение пробных анализов для подбора светофильтров, обеспечивающих величину сигнала флуоресценции, соответствующую линейному диапазону проходной характеристики фотоприемника и усилителя.

Цель изобретения — увеличение производительности лазерного атомно-флуоресцентного спектрометра при последовательном анализе различных химических элементов.

Поставленная цель достигается тем, что в лазерный атомно-флуоресцентный спектрометр, включающий лазер, оптически связанный с лазером атомизатор, оптичЕски связанный с атомизатором монохроматор, усилитель, соединенный с системой обработки сигналов, и дна фотоприемника, первый из которых установлен за монохроматором и подключен к усилителю, а второй оптически связан с лазером и подключен к системе обработки сигналов, введены два генератора синусоидальных напряжений с управляемыми частотами и амплитудами выходного напряжения, блок управления генератором и дна акустооптических фильтра, один из которых расположен и лазере, а другой н монохроматоре, причем выход усилителя соединен с блоком управления генераторами, выходы блока управления соединены с входами управления частотой и амплитудой генераторов и с системой обработки сигналов, а выходы генераторов соединены с акустооптическими фильтрами.

На чертеже изображена структурная схема предлагаемого спектрометра.

Спектрометр содержит лазер 1, в резонаторе которого расположен акустооптический фильтр 2, оптически связан с атомизатором 3. Последний оптически связан с монохроматором 4, в котором расположен второй акустооптический фильтр 5. За монохроматором установлен фотоприемник б, подключенный к усилителю 7. Выход усилителя электрически связан с системой обработки сигналов 8 и с блоком 9 упранления генераторами. Выходы блока управления генераторами электрически связаны с входами управления частотой и амплитудой генераторов 10 и 11 синусоидальных напряжений с системой обработки сигналов 8. Выход первого генератора 10 электрически связан с первым акустооптическим фильтром 2, выход второго генератора 11 — с вторым акустооптическим фильтром 5. Второй фотоприемник 12, оптически связанный с лазером 1, подключен к системе обработники сигналов 8, Изобретение относится к спектральной аналитической аппаратуре, в частности к флуоресцентным спектрометрам, и может быть использовано для анализа,микропримесей в материалах и изделиях полупроводниковой техники, для анализа микроэлементов в объектах сельского хозяйства, и в других областях науки и техники.

Известны атомно-флуоресцентные спектрометры, н которых источниками возбуждающего флуоресценцию излучения являются различного рода ламг пы, чаще всего - лампы с полым катодом Г1).

Недостатком известных атомно- 15 флуоресцентных спектрометров являет. ся высокий предел обнаружения химических элементов (как правило, 10  — 10 %), являющийся следствием малой спектральной яркости лам- 20 повых источников излучения. Кроме того, при помощи одной лампы с полым катодом можно возбуждать флуоресценцию ограниченного числа химических элементов (как правило, не 25 более 3); что приводит к.необходимос ти использования с последовательной заменой большого числа источников излучения при последовательноМ анализе различных химических элементов и 3(j резко снижает производительность анализов.

НаиболеЕ близким к предлагаемому по технической сущности является атомно-флуоресцентный спектрометр, включающий лазер, оптически связанный с лазером атомизатор, оптически связанный с атомизатором монохроматор, усилитель, соединенный с системой обработки сигналов, и два фото-„О приемника, первый из которых установлен за монохроматором и подключен к усилителю, а второй оптически связан с лазером и подключен к системе обработки сигналов. Высокая спектральная яркость лазерного излучения поз- 45 воляет анализировать содержание химических элементов с пределом обнаружения до 10 — 10"+% а воэможность изменения длины волны лазерного излучения позволяет анализировать раэлич-50 ные химиче кие элементы при помощи одного источника излучения 2 (.

Недостатком данного лазерного атомно-флуоресцентного спектрометра 55 является низкая производительность при последовательном анализе различныХ химических элементов, вызванная длительной (по сравнению со временеМ анализа, составляющей 1-2 мин) процедурой настройки, которая включает устанонку длины волны лазерного излучения при помощи механического управления дисперсионным элементом в резонатора лазера, установку длины волны пропускания монохроматора при 65

10б1004

Действие лазерного атомно-флуоресцентного спектрометра с акусто- оптической настройкой основывается на том, что излучение лазера 1 поглощается атомами анализируемого химического элемента и возбуждает их флуоресценцию в атомизаторе 3. Для настройки длины волны лазерного излучения на линию поглощения атомов блок 9 управления генераторами синусоидальных напряжений вычисляет 10 значения частоты Я и амплитуды V синусоидального напряжения, которое требуется подать на акустооптический фильтр 2, чтобы получить заданные значения длины волны и мощности излу- 15 чения лазера 1

Управляющие электрические сигналы с выходов блока 9 управления генераторами поступают на входы управления частотой И амплитудой первого генератора 10 синусоидальных напряжений, который вырабатывает синусоидальное напряжение с требуемой частотой и амплитудой, поступающее далее на первый акустооптический фильтр 2. В результате в акустооптическом фильтре 2 возникает звуковая волна, период которой определяет длину волны излучения лазера 1, а амплитуда оп ределяет величину мощности лазерного излучения на данной длине волны.

Излучение флуоресценции отделяется от фоновых световых сигналов монохроматором 4, настраиваемым с помощью расположенного в нем акустооптического фильтра 5, Для настройки монохроматооа на длину волны флуоресценции исследуемого химического элемента (в общем случае не совпадающую с длиной волны поглощения) блок 9 управления генераторами вычис-4р ляет значение частоты напряжения, которое требуется подать на акустооптический фильтр 5.

Управляющий электрический сигнал с выхода блока 9 управления посту- 45 пает на вход управления частотой генератора 11 синусоидальных напряжений, который .вырабатывает напряжение с требуемой частотой, поступающее на акустооптический фильтр 5 °

В результате в последнем возникает звуковая волна, период которой определяет длину волны пропускания монохроматора 4.

Работа на линейном участке проходной характеристики прие, ого 55 тракта, состоящего из фотоприемника б и усилителя 7 при произвольной величине мощности излучения флуоресценции, обеспечивается при помощи контролируемого изменения коэф- 60 фициента пропускания монохроматора 4 в зависимости от величины электрического сигнала на выходе усилителя 7. Для этого выход усилителя соединен с блоком 9 управления гене- б5 рат орами сину соидаль ных нап ряже ний, который вырабатывает управляющий электрический сигнал, величина которого зависит от величины сигнала на выходе усилителя 7. Этот управляющий сигнал поступает на вход управления амплитудой генератора 11 синусоидальных напряжений 1, в результате чего амплитуда напряжения, поданного на акустооптический фильтр 5, определяющая величину пропускания монохроматора 4, регулируется в соответствии с изменением освещенности фотоприемника б. Таким образом, осуществляется компрессия диапазона освещенности фото-. приемника б.

Для нормирования величины сигна ла, поступающего с выхода усилителя 7 в систему обработки сигналов 8 на величину,-пропорциональную коэффициенту пропускания монохроматора 4, определенная часть управляющего сигнала, поступающего на вход управления амплитудой генератора 11, подается в систему обработки сигналов 8, Для нормирования сигнала, поступающего в систему обработки сигналов 8 с усилителя 7 на величину мощности, излучения лазера 1, в систему обработки сигналов 8 подается электрический сигнал с фотоприемника 12.

После нормировки величины сигналов, поступающих с усилителя 7 на величины, пропорциональные коэффициенту пропускания монохроматора 4 и мощности излучения лазера 1, система обработки сигналов 8 сравнивает результат с калибровочной зависимос тью сигнала флуоресценции по концентрации анализируемого элемента и таким образом, определяется концентрация.

Примером конкретного выполнения предлагаЕмого устройства может служить лазерный атомно-флуоресцентный спектрометр с акусто-оптическим управлением, состоящий иэ лазера на красителях с накачкой от импульсного генератора на алюмооиттриевом гранате, графитового электротермального атомизатора, фотоэлектронного умножителя ФЭУ 106, коаксиального фотоэлемента ФЭК-22, широкополосного усилителя УЗ-ЗЗ, двух специально разработанных генераторов синусоидальных напряжений с управляемыми в диапазоне 30 - 150 МГц частотами, и 0 — 30 В амплитудами выходного напряжения, специально разработанного блока управления генераторами и двух акустооптических фильтров из кристаллического кварца длиной

80 мм.

Системой обработки сигналов служила вычислительная машина ДЗ-28.

1061004

Составитель О. Матвеев

Редактор Т. Митейко Техред N.кузьма Корректор О. Билак

Заказ 10029/44 Тираж 873,Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Производительность предлагаемого устройства при последовательном анализе различных химических элементов составляет до 250 анализов в смену, что 10-15 раз превьыает производительность наиболее близкого аналога.