Дифференциальный сканирующий микрокалориметр

 

ДИФФЕРЕВДИАЛЬНЫЙ СКАНИРУЮЩИЙ МИКГОКАЛОРИМЕТР, содержащий калориметрический блок, в полости которого установлены рабочая и эталонная камеры с размещенными на них термочувствительными и нагревательными элементами, отличающийся тем, что, с целью повышешш точности измерения в условиях повьппенных температур и избыточного давления, он снабжен системой газопровода, размещенной в калориметрическом блоке под камерами дпя обдува последних и установленным над ним экраном в виде диска с отверстиями, выполненными соосно геометрическим осям камер.

СОЮЗ СОВЕтСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) Зао а 01 К 1700

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1 . .. н АВТорсКоМУ свидатальствм

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbITMA (21) 3335990/18-10 (22) 07.09.81 (46) 23.01.84. Бюл. 1I 3 (72) А. А. Ситнов и В. С. Карпенко (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт тепло- и массообмена им. А. В. Лыкова (53) 53.082.63 (088 8) (56) 1. Патент Великобритании И 1324982, кл. G 1 N, 1973.

2. Дифференциальный сканирующий микрокалориметр ДСМ вЂ” 2М. Техническое описа- ние и- инструкция по эксплуатации.

Р П 52.825.010.ТО. СКБ БП АН СССР, Пущино, 1978, с. 4 — 6 (прототип). (54) (57) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ СКАНИРУ10—

1цИЙ МИКРОКАЛОРИМЕТР, содержащий калоряметрический блок, в полости которого установлены рабочая и эталонная камеры с размещенными на них термочувствительными и нагревательными элементами, о т л и ч аю щ и и сятем,,что,,с целью повьппения точности измерения в условиях повьппенных температур и избыточного давления, он снабжен системой газопровода, размещенной в калориметрическом блоке под камерами для обдува последних и установленным над ним экраном в виде диска с отверстиями, выполненными соосно геометрическим осям камер.

1068740 2 новании 4 и снабженные термочувствительными элементами (термометры сопротивления) и т

5 и нагревателями 6, предназначенными соответственно для измерения мощности и нагре5 ва камер до требуемой температуры. Рабочая

1 и эталонная 2 камеры помещены в полость сосуда высокого давления, образованного основанием 4, крышкой 7, которая термостатируется проточной водой, подаваемой через штуцеры 8 и 9, Герметичность сосуда высокого давления обеспечивается замком 10, а также прокладкой 11. Подачу газа в сосуд осуществляют через штуцеры 12 и 13 соот. ветственно в основании 4 и крышке 7, а непосредственно под рабочую и эталонную каме ры — по выполненному в виде вилки трубопроводу 14, Для подавления свободной конвекции газа от нагретых деталей камер последi ние закрыты сверху экраном 15, выполненным

20 в виде диска с отверстиями, расположенными симметрично оси каждой из камер. Камеры

1 и 2 объединены в единое целое конструкцией легко стыкуемого с держателем 3 калориметрического блока 16. Для вывода электрн25 ческих проводов из сосуда в основании 4 предусмотрен герметичный ввод 17 с комплектом прокладок 18. Конструкция камеры (рабочей или эталонной) включает в себя корпус 19 с термочувствительным элементом

5 и нагревателем 6, изолируюгцие прокладки

20, выполненные из материала с высокой температурной стойкостью (фторфлогопита), держатель 21, посредством которого камера . крепится в блоке 16, и изолирующую прокладку. 22 держателя, выполненную также из

35 фторфло гопита.

Работа калориметра для измерения тепловых свойств веществ при повышенных до

1000 С температурах и избыточном давлении

О газа до 10 IIIa происходит следующим образом, Изобретение относится к калориметрии, а именно к устройствам, реализующим метод дифференциального термического анализа (ДТА)

Известен калориметр для ДТА, содержащий полый калориметрический блок; в котором на держателе в виде пластины установлены рабочая и эталонная камера, имеющие форму тиглей, ко дну которых приварены термопары (1).

Недостатком такого калориметра является невозможность проведения экспериментов в условиях высоких температур и при избыточном давлении газа.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является дифференциальный сканирующий микрокалориметр. (ДСМ), содержащий калориметрический блок, в полости которого, установлены рабочая и эталонная камеры с размещенными на них термочувствительными и нагрсвательными элементами (2) .

Недостатком известного калориметра является низкая точность измерения при проведении исследований в условиях повышенных температур и избыточного давления газа из-за интенсивного и неодинакового конвективного тсилообмсна cro камер с окружающей средой.

Цель изобретения — повышение точности измерения в условиях повышенных температур и избыточного давления.

Поставленная цель достигается тем, что дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий калориметрический блок, в полости которого установлены рабочая и зталоннач камеры с размещенными на них термочувствительными и нагревательными элементами снабжен системой газоподвода, размещеннои в калориметрическом блоке под камерами для обдува последних, и установленным над ними экраном в виде диска с отверстиями, выполненными соосно геометрическим осям камер.

В предлагаемом калориметре подавление свободно> о конвективного теплообмена рабо45 чей и эталонной камер с элементами конструкции обеспечивается с помощью управляемой вьшу>кдснной конвекции — путем стабилизированного обдува камер потоком газа, создаваемого благодаря наличию экрана с отверстия50

На фиг. 1 показано предлагаемое устройство, общий вид; на фиг. 2 — конструкция камеры.

Калориметр содержит рабочую 1 и эталон- 55 ную 2 камеры, изготовленные из высокотеплопроводного материала (например, платины), установленные посредством держателя 3 на осПри предварительно снятых крышке 7 и диске-экране 15 в рабочую камеру 1 устанавливают контейнер с исследуемым веществом, а в эталонную камеру 2 — такой же контей,нер, но пустой, Затем закрывают камеры эк раном 15, устанавливают на основание 4 с прокладкой 11 крышку 7 и герметизируют их затягиванием фиксатора замка 10. Устанавливают требуемое в эксперименте рабочее давление и расход газа, подавая его через штуцер 12. Дренаж газа в атмосферу осуществляют через штуцер 13. Подачей напряжения электрического тока на нагреватели 6 камер 1 и 2 достигают требуемую температуру исследуемого вещества. Контроль и осуществление программы эксперимента проводятся с помощью условно не показанных на

1068740 фиг. 1 и 2 блоков электропитания, электронного регулирования и регистрации тепловой мощности. В качестве датчика используют термочувствительные элементы 5, расположенные в основании корпуса камер 1 и 2.

Принцип действия ДСМ основан на компенсации теплового эффекта, возникающего в рабочей камере и регистрации электрической мощности, подводимой для компенсации. При тепловьщелении нли теплопоглошении в исследуемом веществе между калориметрическими камерами возникает разность температур ь Т, вызывающая разбалансировку высокочувствительной мостовой схемы блока регулирования, в которую включены термочувствительные элементы 5. По сигналу рассогласования моста осуществляется нагрев или охлаждение калориметрических камер 1 и 2 током компенсации с помощью нагреват"лей 6 до достижения компенсации Ь Т.

Ток компенсации пряь пропорционален мощности измеряемого теплового эффекта.

Изобретение обеспечивает высокую точность регистрации тепловых процессов при проведении калорнметрических исследований в условиях повышенных температур и избыточного давления газа.

1068740 и8.

Составитель Н. Соловьева

Техред Т Маточка Корректор, А. Тяско

Редактор О. Бугир

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 11450/35 Тираж 823

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5