Способ концентрирования элементов-примесей при анализе вещества высокой чистоты

 

СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ-ПРИМЕСЕЙ ПРИ.АНАЛИЗЕ ВЕЩЕСТВ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ путем выпаривания раствора в присутствии коллектора - угольного порошка для последующего спектрального определения в концентрате, отличающийся тем, что, с целью предотвращения потерь примесей в процессе концентрирования и повышения точности анализа, в кислый или нейтральный раствор совместно с угольным порошком добавляют раствор нитрата галлия и уксуснокислый раствор 8-оксихинолина при 6-8-кратном избытке соОсаждают элементыпримеси с оксихинолинатом галлия добавлением аммиака, выпаривают и остаток прокаливают при 330-370°С (О « . - .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

q g G 01 N 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3329658/23-26 (22). 25.06.81 (46) 30.06.85, Бюл. 1Ф 24 (72) А.Г. Карабаш, Ф.Л. Бабина, Г.П. Пинчук, Т.А. Юдина, А,Г. Коротаев и А.В. Забытова (53) 543е056(088 8). (56) 1. Авторское свидетельство СССР

М 748171, кл. С 01 N 1/28, 1980.

2. Юделевич И.Г, Буянова Л.М.

Шелпакова И.P . Химико.-спектральный анализ веществ высокой чистоты.

Новосибирск, "Наука", 1980, с. 9. (54)(57) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

ЭЛЕМЕНТОВ-ПРИМЕСЕЙ ПРИ.АНАЛИЗЕ

ВЕЩЕСТВ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ путем вы„„SU„„1074236 паривания раствора в присутствии коллектора — угольного порошка для последующего спектрального определения в концентрате, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью предотвращения потерь примесей в процессе концентрирования и повышения точности анализа, в кислый или нейтральный раствор совместно с угольным порошком добавляют раствор нитрата галлия и уксуснокислый раствор 8-оксихинолина при 6-8-кратном избытке соосаждают элементыпримеси с оксихинолинатом галлия добавлением аммиака, выпаривают . и остаток прокаливают при 330-370 С

1 1074

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при химико-спектральном анализе веществ высокой чистоты — металлов и их соединений, 5 чистой воды и др.

Известен способ концентрирования элементов-примесей путем порционного упаривания раствора на уголь:.>.ном порошке для последующего спект- 0 рального анализа угольного концентрата Ii ). Упаривание ведут путем подачи капель раствора на поверхность угольного порошка, температура которого на 60-70ОС превышает тем- 1S пературу кипения раствора.

Этот способ применяют для анализа как среднелетучих жидкостей (вода, соляная кислота), так и легколетучих (спирт, ацетон и др.). 20

Применительно к анализу веществ высокой чистоты; когда в процессе концентрирования примесей часто получают значительные объемы растворов (50-200 мл), содержаших частицы 25 суспензий, эмульсий, этот способ выпаривания раствора путем подачи его из капельной воронки не исключает потерь анализируемых примесей в результате сорбции и адгезии их Зо на стенках воронки.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ концентрирования элементов-примесей путем выпарива35 ния всего объема исходного раствора в присутствии угольного порошка, играющего роль коллектора примесей «2 1.

Недостатком способа являются зна. чительные потери анализируемых микроэлементов вследствие сорбции их на стенках посуды, что влечет за собой снижение точности и воспроизводимости анализа. 45

Целью изобрете - я является предотвращение потерь примесей в процессе выпаривания и тем самым повышение точности анализа.

Цель достигается описываемым способом концентрирования элементов прймесей при анализе веществ высокой чистоты путем выпаривания раствора в присутствии коллектора угольного порошка, включающим добав- gg лением перед выпариванием раствора нитрата галлия и уксуснокислый раствор 8-оксихинолина при 6-8-кратОстаток после

Температура прокаливани прокаливания, мас.7.

300

102

320

101, 5

102, 2

325

330

99,5

370

100 .

100

380

450

600

88,5

236 2 ном избытке, добавление аммиака для соосаждения элементов примесей с оксихинолинатом галлия, выпаривание и прокаливание остатка при

330-370 С до полного удаления оксихинолина.

По предлагаемому способу кислый или нейтральный раствор совместно с угольным порошком добавляют раствор нитрата галлия и уксусно-кислый раствор 8-оксихинолина при 6-8-кратном избытке и соосаждают элементыпримеси с оксихинолинатом галлия добавлением аммиака.и выпаривают. и прокаливают остаток при 330-370 С.

6-8-Кратный избыток 8-оксихинолина по сравнению со стехиометрическим отношением (Са:3 С Н„ОН) установлен экспериментально по оптимальному объему образующегося осадка, необходимому для полного соосаждения примесей. Избыточный 8-оксихинолин также выпадает в осадок совместно с оксихинолинатом галлия, способствуя соосаждению примесей. При добавлении 8-оксихинолина в соотношении меньшем, чем 6-кратный избыток, образуется недостаточное количество осадка для соосаждения с ним анали" зир ых элементов-примесей. озировка 8-оксихинолина не должна превышать 8-кратный избыток, иначе затрудняется удаление этого реагента при термической обработке концентрата.

Температурный диапазон прокаливания 330 †3 С выбран экспериментально.

Результаты экспериментов приведены в таблице.

Корректор И.Эрдейи, .Редактор Л.Письман

Техред М.Кузьма

Заказ 4500/3

Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ПНП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 107

П р н м е р 1. В кварцевую чашку емкостью 100 мл помещают 100 мг спектрально-чистого угольного порошка марки ОСЧ-7-1, вводят стандартные водные растворы исследуемых микроэлементов общим объемом 50 мл. (Концентрация каждого элемента составляла

10 4 -10 мас.7. по отношению к угольному порошку) . Затем последовательно добавляют 0,6 мг галлия в виде азотнокислого раствора, 25 мг (8-кратный избыток) 8-оксихинолина в виде . уксуснокислого раствора, приливают раствор аммиака до рН 8. Рри этом выпадает хлопьевидный осадок оксихинолината галлия. Суспензию в кварцевой чашке выпаривают досуха при

80 С (не допуская кипения), Остаток

4236. 4 смачивают 0,5 мп 14 н. азотной кислоты, выпаривают досуха и прокаливают при 350 С в течение 40 мин.

Пример 2. Спосбб осущест5 вляют согласно примеру 1у,добаВляя

16 мг (6-кратный избыток) 8-оксихинолина и проводя прокаливание . при 370 С.

Пример 3. Способ .осущест10 вляют согласно примеру 1, добавляя

20 мг 8-оксихинолина и проводя про-, каливание при ЗЗО С..

Изобретение позволяет значительно снизить потери определяемых микроэлементов при их концентрировании на угольном коллекторе и тем самым повысить точность анализа.