Высокотемпературная камера-приставка к рентгеновскому дифрактометру

 

ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ КАМЕРАПРИСТАВКА К РЕНТГЕНОВСКОМУ ДИФРАКТОМЕТРУ по авт, св. 302299, о т л ичающаяся тол, что, с целью повышения точности рентгеновских измерений в высокотемпературной области , в образце-свидетеле выполнены замкнутые полости, равномерно распределенные по его периметру, заполненные веществами с известными температурами плавления, в которыевведены рабочие спаи дифференциальной термопары.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ . РЕСПИЬЛИН

П9) П1) ЗСЮ 01 Й 23/205

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«

««1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (61) 502299 (21) 3535939/18-25 (22) 11 ° 01 ° 83 (46) 23.02.84. Бюл. )) 7 (721 В.В.Петьков, Г.М.Богун, A.Â.ÏoëåHóð, В.П.Подорожный и Н.A.Горбачева (711 Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным производ« ством Института металлофизики AH

Украинской ССР (53) 621.386 (088. 8) (56) 1.Авторское свидетельство СССР

502299, кл. 4 01 Я 23/205, 1974 (прототип1. (54) (57) ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ KANEPAПРИСТАВКА К РЕНТГЕНОВСКОМУ ДИФРАКТОМЕТРУ по авт. св. Р 302299, о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения точности рентгеновских измерений в высокотемпературной области, в образце-свидетеле выполнены замкнутые полости, равномерно распределенные по его периметру, заполненные веществами с известными температурами плавления, в которые. введены рабочие спаи дифференциальной термопары.

1075128

Изобретение относится к приборо-- новлен на базовой поверхности предстроению, а именно к технике рент- мет ого столика 8 и центрирован упогеноструктурных исследований матери- рами 9. Столик 8 изготовлен из тугоалов при высоких температурах и мо- плавкого материала, например тантажет быть использовано в научном при- ла. Базовую поверхность столика 8 боростроении. образует шлифовальный круг 10 из теп

По основному авт. св. Р 502299,лоизолирующего материала, например известна высокотеяпературная камера- двуокиси гафния. Для уменьшения тепприставка к рентгеновскому дифрактс - лоотдачи от образца 7 к сильфонному метру,. содержащая герметичный кор- приводу 11 механизма вращения стопус с окном для прохождения рентге- о лик 8 снабжен по периметру вырезами, новских лучей, механизм вращения об- а его ось 12, на которую с двух сторазца „нагреватель в виде цилиндра, рон насажены цилиндрические тепло: расположенный по оси вращения образ- изолирующие втулки с выступами 13, ца, термостатирующие экраны с вь>ре- выполнена полой. Редуктор 3 .ерез зом для прохождения рентгеновских 15 сильфонный привод 11 совместно с лучей, образующие термостатируемый блоком управления (не показан) обесобъем, внутри которого размещены печивает регулирование скорости врадержатель полого цилиндрического щения образца 7 в интервале от 0,2 образца и неподвижный образец-сви- до 120 об/мин дискретно в двух диадетель, с которым соединены средст- щ пазонах и плавно в пределах каждого ва измерения температуры, например диапазона с помощью изменения напрятермопара 1) . - . жения на электродвигателе. Образец

Недостатком изв ест ной камеры- 7 и образец-свидетель 14 заключены приставки является отсутствие до- в массив ный термостат 15, изготорстоверных средств информации о теп g5 ленный нэ тугоплавкого материала, ловых условиях подвижного образца например молибдена. B качестве дна и неподвижного образца-свидетеля, термостата использован круг i U. B на котором расположен спай термопа- термостате 15 сделаны два выреза ры, что повышает погрешность изме- одинаковой формы и размеров для созрения температуры и в свою очередь о дания идентичных тепловых условий приводит к сии>кению точности рентге- образца 7 и образца-свидетеля 14. новских измерений. Кроме того, об- Один вырез служит для прохождения раэец установлен на предметном сто- рентгеновских лучей, второй — для лике с помощью трех стоек, которые подвода средств измерения темперапри высоких температурах увеличивают, туры, например дифференциальной террадиальное биение образца и тем са- мопары 1б, к неподвижно установлен: мым с нижают точ ность рентгеновских ному образцу-свидетелю 14, в <отоизмерений. ром выполнены замкнутые полости 17, Целью изобретения является повы- равномерно распределенные по его шение точности рентгеновских изме- периметру. Замкнутые полости 17 зарений в высокотемпературной области, "О полнены веществами с известными темЛля достижения поставленной зада- пературами плавления. Спаи дифференчи в высокотемпературной камере-при- циальной термопары 1б введены в замкставке к рентгеновскому дифрактомет- нутые полости 17 образца-свидетеру в образце-свидетеле выполнены ля 14 в месте их максимального призамкнУтые полости, равномерно распре-45 ближения к образцу 7. Нагреватель 18 деленные по его периметру, заполнен- в форме цилиндра, изготовленный из ные веществами с известными темпера- вольфрама, помещен внутри образцов турами плавления, в которые введены 7 и 14 и совместно с экранами 19 рабочие спаи дифференциальной термо- создает вокруг них термостатируемый пары. 5О объем. Сменный нагреватель может

На чертеже схематически показана быть изготовлен также из проволоки конструкция высокотемпературной каме- в форме 0 -образной дуги. ры-приставки к рентгеновскому дифрак" Основание камеры 1 соединено с тометру. корпусом 20 токовводов через металлическое уплотнение 21. На корпусе

Предлагаемое устройство включает жен встроенный

20 токовводов расположен встроен корпус 1 камеры с окном 2 для прохожионно-гетерный насос орбитронного дения рентгеновских лучей. Корпус 1 типа с клапаном на жидком уплотнисоединен с корпусом редуктора 3 метеле (не показан). Между клапаном ханизма вращения через разъемное соединение с металлическим уплотни- 60 и корпусом

22 Корпус 1 камеры и мая ловушка 22. Корпус камеры и телем 4 и установлен на гониометре токовводы снабжены каналами для воды. рентгеновского дифрактометра через опорный вал 5 глеханиэма б продольно- Высокотемпературная камера-припоперечного перемещения. Образец d, станка к рентгеновскому дифрактоимеющий форму полого цилиндра, уста- 65 метру работает следующим образом.

1075128

Устанавливают образец 7 на предметном столике 8 и центрируют упора., ми 9. В образце-свидетеле заполняют полости 17 веществами со стандартизованными температурами плавления.

Укрепляют образец-свидетель 14 на блоке торцовых экранов 19. Подводят спай дифференциальной термопары 16 ко дну полостей 17 торцовой поверхности образца-свидетеля 14, располо>кенных в месте их максимального приближения к образцу 7. Затем собира.ют камеру 1 и устанавливают ее на гониометре рентгеновского дифрактометра, C помощью предварительных средств вакуумирования создают дав- 15 ление в камере 1,3 10 Па, необходимое для запуска встроенного ионно,гетерного насоса орбитронного типа.

Включают вращение образца 7. При

-5, давлении в камере 6,65 ° 10 Па с по- Щ мощью нагревателя 18 нагревают образец 7 и производят рентгенографирование. В процессе рентгенографирования регистрируют дифракционную картину, температуру образца- 25 свидетеля 14, а также тепловые эффекты, соответствующие плавлению веществ с известными температурами плавления. При условии соблюдения идентичности тепловых условий gg образцов 7 и 14 строят градуировоч ную кривую в координатах период решетки материала образца — температура образца. Шкалу "Температура образца" строят по точкам плавления веществ, размещенных в полостях 17 образца-свидетеля 14, а шкалу "Период решетки материала образца" — по результатам съемки дифракционной картины и последующего расчета.

Определение температуры вращающегося образца во время дифракционного эксперимента в высокотемператур ной камере-приставке к рентгеновско; му дифрактометру по реперным тбчкам (температурам плавления веществ) снижает погрешность измерения температуры в 2-3 раза, что в свою очередь повышает точность рентгеновских измерений. Нагревательная система обеспечивает нагрев образца до 2200 С, О если между нагревателям и образцами приложить ускоряющее напряжение 600900 В. При этом в камере-приставке подцерживается давление от 6,65i10 до 6,65 ° 104Па. Применение центрируюших теплоизолнрующих кругов и втулок ич керамических материалов в конструкции предметного столика позволяет не только повысить предельную температуру образца, но и снизить радиальные биения относительно главной оси гониометра, что также способствует повышению точности;рентгеновских измерений в 1,5-2 раза. (ВНИИПИ Эаказ 489/Зб

Тираж 823 Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Ужгород,ул.Проектная,4