Устройство для исследования нестехиометричности окислов путем измерения эдс

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ НЕСТЕХИОМЕТРИЧНОСТИ ОКИСЛОВ ПУТЕМ ИЗМЕРЕНИЯ ЭДС, содержащее средство нагрева, внутри которого размещен горячий электрод, причем под горячим электродом размещена камера анализируемого образца с расположенным в ней холодным электродом, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений, средство нагрева выполнено в виде индуктора , размещенного на внешней поверхности цилиндрического стакана, в основании которого выполнено отверстие , а горячий электрод, выполненный в виде полого цилиндра, установлен коаксиально цилиндрическому стакану, причем горячий электрод на нижней части боковой стенки имеет конический выступ, проходящий через отверстие в основании цилиндрического стакана, при этом в верхней части § горячий электрод соединен с цилинд (Л рической термостойкой трубкой для подвода инертного газа.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ЗШ G.. 1 2 46

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ:;, ц

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 3434993/18-25 (22) 28.04.82 (46 ) 23.03.84. Бюл. Р 11 (72) В. Г.Баранов, l0. Г.Годин и В.A.Äèìàêîâ (71) Московский ордена Трудового

Красного Знамени инженерно-физический институт (53) 543.247(088.8) (56) 1. Заявка Франции М 2310614, кл. G 01 N 35/00, опублик. 1975.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 463053, кл. 0 01 н 25/30, 1975 (прототип ). (54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ

НЕСТЕХИОМЕТРИЧНССТИ ОКИСЛОВ ПУТЕМ

ИЗМЕРЕНИЯ ЭДС, содержащее средство нагрева, внутри которого размещен горячий электрод, причем под горячим

„.,SU„„1081522 А электродом размещена камера анализируемого образца с расположенным в ней холодным электродом, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности измерений, средство нагрева выполнено в виде индуктора, размещенного на внешней поверхности цилиндрического стакана, в основании которого выполнено отверстие, а горячий электрод, выполненный в ниде полого цилиндра, установлен коаксиально цилиндрическому стакану, причем горячий электрод на нижней части боковой стенки имеет конический выступ, проходящий через отверстие в основании цилиндрического стакана, при этом в верхней части Е а горячий электрод соединен с цилиндрической термостойкой трубкой для подвода инертного газа.

1081522

Изобретение относится к физикохимическому анализу, а именно к средствам неразрушающего контроля кислорода или нестехиометричности окислов.

Известно устройство для нераз- 5 рушающего контроля нестехиометричности окислов путем измерения ЭДС, содержащее корпус., гальваническую ячейку с твердым электролитом, выполненным в виде тигля, а к внешней 10 поверхности дна тигля прижат анализируемый образец, потенциометрические выводы, соединенные с вольтметром, нагреватель и высокоточный регулятор температуры С13.

Недостатком данного устройства является существенное увеличение погрешности измерения при наличии осевого градиента температуры в твердом электролите и градиента концентрации кислорода в образце, а также за счет взаимодеЙствия образца с газовой средой во время длительной выдержки при высокой температуре, необходимой для достижения термодинамического равновесия электродов ячейки, и, кроме того, невысокая экспрессность анализа из-за больших ,затрат времени на вспомогательные операции:и на выдержку для достижения термодинамического равновесия.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является устройство для исследования нестехиометричности окислов путем измерения ЭДС, содержащее средство нагрева, внутри 35 которого размещен горячий электрод, причем под горячим электродом размещена камера анализируемого образца с расположенным н ней холодным электродом (23. 40

Недостатками известного устройства являются сильная зависимость результата измерения от точности поддержания температуры электродов, неоднозначность полученных результатов из- 45 за использования малых температурных градиентов, необходимость длительных выдержек для достижения равенства температуры электродов и анализируемого образца, кроме того, нагревается вся конструкция горячего электрода, что существенно снижает максимальную рабочую температуру, а большая тепловая инертность значительно уменьшает экспрессность измерений.

Целью изобретения является повышение точности измерений.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстне для исследования нестехиометричности окислов путем измерения ЭДС, содержащее средство б0 нагрева, внутри которого размещен горячий электрод, причем под горячим электродом размещена камера анализируемого образца с расположенным в ней холодным электродом, причем сред-б5 ство нагрева выполнено в виде индук тора, размещенного на внешней поверхности цилиндрического стакана, в ос» новании которого выполнено отверстие, а горячий электрод, выполненный в виде полого цилиндра, установлен коаксиально цилиндрическому стакану, причем горячий электрод на нижней части боковой стенки имеет конический выступ, проходящий через отверстие в основании цилиндрического стакана, при этом в верхней части горячий электрод соединен с цилиндрической термостойкой трубкой для подвода инертного газа.

На чертеже представлено устройство для исследования нестехиометричности окислов. путем измерения ЭДС, общий вид.

Устройство содержит камеру 1 анализируемого образца, . в которой установлен с помощью микрометрических винтов 2 образец 3. Горячий электрод

4, выполненный в ниде полого цилиндра, содержит на нижней части боковой стенки конический выступ 5 и соединен с цилиндрической термостойкой трубкой б для подвода инертного газа. Индуктор 7 размещен на внешней поверхности цилиндрического стакана 8, Р камере 1 анализируемого образца установлен холодный электрод 9.

Устройство работает следующим образом.

Сбразец 3 устанавливают с помощью микрометрических винтов 2 н нужное положение. Через цилиндрическую термостойкую трубку для подвода газа пропускают инертный газ, предотвращающий взаимодействие образца и горячего электрода с воздухом при нагреве. С помощью индуктора 7 нагренают горячий электрод до температуры выше температуры р-и перехода образца. Приводят в соприкосновение выступ 5 горячего электрода 4 с поверхностью образца 3. В точке соприкосновения между электродами возникает термо-ЭДС, величина которой увеличивается до тех пор, пока не достигнет максимальной величины, возникающей в момент инверсии типа проводимости, т.е. когда температура образца в месте контакта с горячим электродом станет равной температуре р-и перехода. В этот мсмент напряжение на Р равно нулю.

В случае однородного по составу образца, что определяется по равеиству двух максимальных значений термо-ЭДС, возникающих при нагреве и охлаждении для определения состава образца, достаточно одного импульсного нагрева. В случае неравенства этих максимальных значений необходимо произвести не менее трех импульсных нагревов, по которым можно

1081522

Составитель Г, Боровик

Редактор Л. Гратилло ТехредЛ.Хартяшова Корректорд. Тяско а:

Тираж 823

Подписное

Заказ 1539/38

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 определить распределение состава по глубине образца.

Предлагаемое устройство позволяет увеличить экспрессность измерений в 10 раз, кроме того, позволяет получить распределение состава по глубине анализируемого образца, что суще ственно повышает точность измерений.