Способ комплексонометрического определения висмута (ш)

 

СПОСОБ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА (Е) путем титрования комплексоном Ж с органическим индикатором, о т л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью повьшения чувствительности и избирательности анализа, в качестве органического индикатора используют дисульфенилфлуорон и цетилпиридиний в соотношении 1:9-10. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

И

РЕСПУБЛИК

0% (И) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ CCCP

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н aBTOPCNOMV СЕИДЕтВЪСтВМ и ь. 1 Л (21) 3454949/23-26 (22) 09.04.82 (46) 07.06.84. Бюл. В 21 (72) P.Ê.×åðíîâà и Е.Г.Сумина (71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского ордена

Трудового Красного Знамени государственного университета им. Н.Г.Чернышевского (53) 543.244.6(088.8) (56) 1. Мустафин И.С. и др. Ассортимент органических реактивов на висмут. М., НИИТЭХИМ, 1970, с. 1415, 18-26.

2. Шверценбах Г. Фиашка Г. Комплексонометрическое титрование. М., "Химия", 1970, с. 307-310. (54) (57) СПОСОБ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕ.СКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА (Е) путем титрования комплексоном Й с opганическим индикатором, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повьаиения чувствительности и избирательности анализа, в качестве органического индикатора используют дисульфенилфлуорон и цетилпиридиний в соотношении 1:9-10.

Составитель Г. Цой

Редактор JI. Гратилло Техред N,Тенер Корректор Ю. Макаренко

8аказ 3818/33 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород„ ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам комплексонометрического определения

"висмута при химическом анализе в металлургии и др.

Известей способ комплексономет рическоГо определения висмута((ш ) титрованием комплексоном Ш (ЭДТА) с пирокатехиновым фиолетовым при рН = 1,5-3,0. При титровании в точке эквивалентности происходит переход синей окраски в желтую L1).

Однако определению висмута в данном способе мешают ибны железа (gl)олова(1У),титана(1У), фольфрама . (У1)молибдена(Х1), а также хлориды, фосфаты, тартраты, цитраты, оксалаты и фториды.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ комплексонометричвского определения висмута (й) титрованием комплексоном Ш с кснленовым оранжевым

-(КО) нри оН = 0,5-3,0 . В точке эквивалентности наблюдается переход окраски из красной в желтую )2) .

Недостатками известного способа являются невысокие чувствительность (до 1 мг/мл) и селективность анализа. Определению висмута известным способом мешают ионы железа (Ш), олова (1У), титана (1У), вольфрама (VI), молибдена (VI), ртути (II),. а также хлориды, фосфаты, цитраты и оксалаты.

Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу комплексонометоического определения висмута (Ш) путем титрования комнлексоном Ш с

5 органическим индикатором, в качестве органического индикатора используют дисульфенилфлуорон и цетилпиридиний в соотношении 1:9-10.

Титрование осуществляют при рН

1О = 1-,3.

Пример. Определение висмута (Ш) в сточных водах.

В коническую колбу отбирают 5—

10 мл анализируемой воды, приливают аммиачно-ацетатный буфер (pH

1-3), добавляют 0,4 мл 1 10 раствора ДСФФ и 0,4 мл 1-10 М ра 2 створа ЦП. Перемешивают и титруют комплексоном до перехода сиреневой окраски в желтую.

Определению висмута (ill} не мешают медь (П), кадмий (П), цинк (П), кобальт (П), никепь (П), алюминий (Ш), марганец (П), хром (Ш), скандий (Ш), ванадий (Ш}, железо {П), лантан (Ш), родий, палладий, ртуть (П), щелочные и щелочно-земельные металлыь

ЗО Ноны железа (Ш), цинка (1У), германия (1У) маскируются действием фтористого натрия, а вольфрам (У1}, молибден (У1), сурьма {Ш} — щавелевой кислотой.

Кроме высокой избирательности анализа предложенный способ позволяет определять висмут в интервале концечтраций 0,005-1000 мг/мл. Чувствительность способа 0,005 мг/мл.