Способ получения 1-фенил-3-аминопиразолина

 

Класс 12q, lс-з

М 113120

1=СС1-

О11ИОАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. И. Зарецкий

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФЕН И Л-3-АМИ НО П ИРАЗОЛ И НА

Заявлено 3! июля 1957 г. за No 581334 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Предмет изобретения

Способ получения 1-фенил-3-аминопиразолина из фенилгидразина и акрилнитрила, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, реакцию проводят в присутствии раствора едкого натра в абсолютном спирте, Отв, редактор Л. П. Ситников

Стандартгиз. Поди. к печ. 17.IV-58 г. Объем 0,17 п, л. Зак. 1519. Тир. 500. Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Известен способ получения 1-арил3-аминопиразолина из ариигидразинов и акрилнитрила в присутствии этилата натрия.

Предлагаемый способ получения

1-фенил-3-аминопиразолина заключается в присоединении фенилгидразина к акрилнитрилу в среде раствора едкого натра в абсолютном спирте. Заявленный способ упрощает процесс получения 1-арил-3-аминопиразолина.

Пример. К раствору 0,045 моля едкого натра в 50 мл абсолютного спирта при 20 прибавляют последовательно (в один прием) 0,207 моля фенилгидразина и 0,198 моля акрилонитрила. Массу нагревают до кипения и размешивают на кипу 6 часов, затем охлаждают до 15, фильтруют, осадок промывают спиртом (2 раза по 10 мл) и водой до нейтральной реакции на бриллиантовую желтую бумагу. Промытый осадок сушат и получают 1-фенил-3-аминопиразолин. Выход 20,2 г (60,5% от теоретического) .

Температура плавления полученного 1-фенил-3-аминогидразина

165,5 — 167,5".

Вместо основания фенилгидразина можно взять эквивалентное количество его хлоргидрата; количество едкого натра в этом случае следует брать 0,342 моля.