Способ получения 0-4-ксилидина

Авторы патента:

Березовский В.М.

Соболев Ю.П.

C07C211/47 - толуидины; их гомологи

C07C209/36 - связанных с атомами углерода шестичленных ароматических колец

Л - i 181 - д

Класс 12<1, b,,.

ОСИ NI3tf а Я

11А ТЕИТНОТЕХНИЧЕС14Я

БИБЛИОТЕКА

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1О. П. Соболев и В. М. Березовский

СПОСОБ ПОЛУЧ EH ИЯ О-4-КСИЛ ИДИ НА

Заявлено 24 марта 1958 г. еа ¹ 598440 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Известен способ получения о-4-ксилидина гидрированием 2-хлорметил-4-нитрстолуола со скелетным никелевым катализатором в спиртовой среде и в присутствии щелочных агентов.

Выполнение предлагаемого способа позволяет повысить выход целевого продукта.

Это достигается тем, что процесс гидрирования проводят при 100вЂ”

120 и давлении свыше 35 атм.

Пример. Во вращающийся автоклав емкостью 1 л загружают

71,5 г технического 2-хлорметил-4-нитротолуола (влажность 30%), 250 мл этилового спирта, 50 г уксуснокислого натрия и 40 г скелетного никелевого катализатора. В автоклав подают водород до давления

80 атм затем гидрируют в течение 2 час. при 120, после чего автоклав охлаждают. Остаточное давление равно 35 агм.

Раствор выгружают, отфильтровывают от катализатора и подкисляют соляной кислотой до реакции на конго. Спирт с примесью уксусной кислоты и этилацетата отгоняют (в конце с водяным паром), а остаток (водный раствор хлоргидрата ксилидина) нейтрализуют 40%-ным раствором едкого натра до реакции на фенолфталеин. Выделившееся основание отгоняют с водяным паром.

В результате получают 25,35 г технического о-4-ксилидина, что составляет выход 77,5 Я(> от теории.

Предмет изобретения

Способ получения о-4-ксилидина гидрирование 2-хлорметил-4-нитротолуола со скелетным никелевым катализатором в спиртовой среде и в присутствии щелочных агентов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода о-4-ксилидина, процесс гидрирования проводят при температуре 100 вЂ” 120 и давлении свыше 35 атм.

Способ получения циклогексиламина // 114217

Способ получения труднорастворимых в воде аминов // 106089

Способ введения жидких компонентов в аппарат для восстановления, применяемый в производстве анилина // 98926

Патент 93603 // 93603

Способ выделения ортои парааминодифенилов из смеси аминов, образующихся при восстановлении мононитродифенила-сырца // 85019

Способ получения 1,2-диметил-4-аминобензола и 1,4-диметил-2- аминобензола // 81929

Способ получения ароматических аминов // 73424

Способ получения альфа-нафтиламина // 72812

Способ получения ароматических аминов и аминонитросоединений // 72449

Способ получения 4-метокси-фенил-изопропиламина // 59386

Способ получения 4-нитро и/или 4-нитрозодифениламина, способ получения производных 4-аминодифениламина и способ получения производных алкилированного п-фенилендиамина // 2102381

Способ получения 3-бром-4-метиланилина // 2102382

Изобретение относится к способам получения бромированных анилинов, в частности 3-бром-4-метиланилина, являющегося полупродуктом органического синтеза

Способ одновременного получения о- и п-броманилинов // 2109729

Изобретение относится к способу получения ароматических аминов, а именно к способу получения и выделения из смеси продуктов, полученных нитрованием бромбензола, части чистого п-бромнитробензола кристаллизацией из изопропанола или метанола с последующим его восстановлением, восстановлением оставшейся смеси изомеров с получением полученной смеси п- и о-броманилинов перегонкой с водяным паром. Изобретение относится к области органической химии, а именно к одновременному получению и разделению в ходе синтеза химических продуктов орто- и пара-броманилинов, находящих применение в химико-фармацевтической, а также анилинокрасочной промышленности

Совместное получение анилина и n-метиланилина // 2135460

Способ получения анилина // 2135461

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, точнее к способам получения анилина гидрированием нитробензола в паровой фазе

Способ получения анилина // 2136654

Способ получения n-алкиланилинов // 2152382

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-алкиланилина восстановительным N-алкилированием нитробензола спиртом на промышленных катализаторах низкотемпературной конверсии оксида углерода серии НТК при 150 - 300°С в атмосфере водорода

Способ каталитического жидкофазного восстановления ароматических нитросоединений // 2164222

Способ жидкофазного восстановления ароматических нитросоединений в реакторе с жестким ячеистым катализатором // 2169728

Изобретение относится к улучшенному способу получения ароматических аминосоединений, используемых в производстве полиуретанов и других полимерных материалов, а также красителей и лекарственных соединений

Способ получения ароматических аминов путем газофазного гидрирования // 2200150

Изобретение относится к улучшенному способу получения ароматических аминов путем газофазного гидрирования соответствующих ароматических нитросоединений общей формулы I, где R1 и R2 одинаковы или различны и означают алкил с 1-4 атомами углерода, в частности метил и этил, водород, нитрогруппу, на стационарных катализаторах, содержащих один или несколько металлов, выбранных из группы, включающей железо, палладий, платину, медь, титан, ванадий, ниобий, хром, молибден, олово, свинец, сурьму и висмут, на керамическом носителе с поверхностью по БЭТ меньше 40 м2/г при мольном соотношении водорода к нитрогруппе или нитрогруппам, составляющем 3:1 - 30:1, причем температура в слое катализатора составляет от 180 до 440oС