Способ выделения п-фенетидина

 

Класс 12о, 27

ЭЙ 119877

СССР

1 !

3 з ". j

1Ц

1; 3: . ю. . 0 j 1н,(ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С. Ф. Торф и В. Н. Красулина

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ и-ФЕНЕТИДИНА

Заявлено 21 июля 1949 г. за № 369888 в Государственный комитет СМ СССР по внедрению передовой техники в в народное хозяйство

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 10 за 1959 г.

Известные способы выделения и-фенетидина из продуктов реакции при получении его восстановлением и-нитрофенетола железными опилками обеспечивают низкий выход п-фенетидина.

Предложенный способ лишен указанного недостатка. Сущность изобретения заключается в том, что, с целью отделения а-фенетидина от шлама, продукты реакции подвергаются фильтрованию, после чего. шлам обрабатывается горячей водой. Полученный водный раствор обрабатывается соляной кислотой и упаривается, à и-фенетидин выделяется из раствора нейтрализацией щелочью.

Предложенный способ позволяет дополнительно извлекать и-фенетидин из шлама.

Осуществить данный способ можно следующим образом. В сосуд емкостью 0,5 л загружают 24 г железных опилок, 54 мл воды, 2 мл

85 /0 муравьиной кислоты (или 4 мл 25 /0-ной соляной кислоты), смесь нагревают до кипячения и прибавляют в течение 2 час 120 г и-нитрофенетола и 135 г железных опилок. После этого смесь нагревается при температуре 90 — 100 в течение 9 час. Затем добавляют 0,9 г соды и смесь фильтруется в горячем состоянии. Промывка шлама производит ся путем его взрыхления и заливкой горячей водой. Смесь через 10 л ин отфильтровывают. Промывка повторяется 5 — 6 раз, При этом получается технический фенетидин и промывочные воды, содержащие 1,49 /0 и-фенетидина. К промывочным водам добавляют

1Г .5 — 16 мл соляной кислоты и упарнвают до объема 70 — 100 мл, после чего воду отфильтровывают в горячем состоянии. Теплый раствор с выпа вшим осадком хлоргидрата и-фенетидина нейтрализуют рассчитанным количеством концентрированного раствора щелочи. Нижний слой раствора хлористого натрия отделяют, а верхний промывают водой, что обеспечивает выделение 15 г п-фенетидина. № 119877

Предмет изобретения

Способ выделения и-фенетидина из продуктов реакции при получении его восстановлением п-нитрофенетола железными опилками, о тл и ч а ю шийся тем, что продукты реакции подвергают фильтрованию для отделения и-фенетидина от шлама и последний обрабатывают горячей водой, затем водный раствор обрабатывают соляной кислотой, упари вают и выделяют и-фенетидин из раствора нейтрализацией щелочью.

Составитель А. П. Бидевкин

Редактор Б. В. Гурчев Техред T. П. Курилко Корректор С. Ю. Цверина

Типография, пр. Сапунова, 2.

Зак. 11/27

Подп. к печ. 13/!1 — 63 r. Формат бум. 70+ 108 /ie Объем 0,18 изд. л.

Зак. 9963 Тираж 275 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр М. Черкасский пер., д. 2/6.