Способ получения тетраиодид-тетрасульфид тетрамолибдена

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

CCUW

РЕСПУБЛИК, ае (fi) gag С 01 G 39/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И.ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М АВТОРСКОМУ СЭИДВТВ ЬСТВУ (21) 3578204/23-26 (22) 14.04.83 (46) 30.06.84. Бюл. Ф 24 (72) Д.В. Дробот, В.В. Старков и Е.А. Писарев (71) Московский ордена Трудового

Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова (53) 661.877 (088.8) (56) 1. Perrin С., СЬечгеБ R., Sergent М. Comptes Rendus — Ser С, 280, 1975 с. 949-51. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАИОДИДТЕТРАСУЛЬФИД ТЕТРАМОЛИБДЕНА,включающий отжиг соединений, содержащих молибден, серу, иод в вакуумированной кварцевой ампуле, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве соединения молибдена используют дииодид-гексасульфид гексамолибдена и отжиг проводят в атмосфере иода при давлении 10-15 атм и 750Ф 1100

Изобретение относится к способам получения тетраиодяд-тетрасульфид тетрамолибдена, который обладает магнитными свойствами и может быть использован в электронной и радио" технической промЬпппенности.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения тетраиодид-тетрасульфид тетра- 10 молибдена, заключающийся в смешении дииодида молибдена, серы и молибдена

В стехиометрическях количествах с Последующим отжигом в вакуумированной кварцевой ампуле при 1000 С 15

6 в течение 24 ч . Выход целевого продукта 5-10Х (1) .

Недостаток способа состоит в низком выходе целевого продукта, что не позволяет выделить его в виде инди" 20 видуальной фазы и приводят к ухудшению магнитных свойств, в частности магнитного насыщения.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта. 25

Поставленная цель достигается тем, что дииодид-гексасульфид гекса молибден подвергают отжигу в вакууми- . рованной кварцевой ампуле в атмосфере иода при давлении 10".15 атм и 5б

750-880оС

Использование в качестве соединения молибдена дииодид-гексасульфид гексамолибдена связано с тем, что в системе молибден — сера - иод ди35 иодид-гексасульфяд гексамолибдена и тетраиодид-тетрасульфид тетрамолибдена находятся на триангулирующем сечении, равновесие сдвигается в сторону образования тбтраиодид-тетрасульфид тетрамолибдена при увеличении давления иода.

Низкая температура холодного конца ампулы менее 350 С,что соото ветствует давлению иода менее 10 атм,45 не полностью смещает равновесие в сторону образования т.е. снижается выход конечного продукта. Выбор верхнего предела давления иода 15 атм, что соответствует температуре хо о лодного конца ампулы 400 С, является предельным для прочности кварцевой ампулы. Дальнейшее повышение давления сопровождается разрушением ампулы. При температуре горячего 55 конца ампулы менее 750 С примесной о фазой к Мо Б ? является трииодид молибдена, который пря температурах

235 2 менее 750©С устойчив при. указанных давлениях иода и снижает выход магчитного материала тетраиодид-тетрасульфид тетрамолибдена. ВЕрхний предел температуры горячего конца ампулы 880 С связан с устойчивостью исходного соединения, выше этой температуры дииодид-гексасульфид гексамолибдена неустойчив. Временные факторы выбраны из тех условий, что они обеспечивают установление устойчивого равновесия в системе и завершение реакция образования тетраиодид-тетра-, сульфид тетрамолибдена.

П Р и м е р 1. Загрузка Mo6S6 %

1,00 г; 42 1,90 1, объем ампулы

45 см . Ампулу вакуумируют, запаивают и помещают в горячую печь таким образом, чтобы один конец ее с веществом Mo6S6 Х находился при 800 С, другой при 350 С, что обеспечивает давление иода в ампуле 10 атм. Время синтеза 24 ч ° По данным рентгенофазового анализа, содержание тетраиодид-татрасульфид тетрамолибдена (MogSq3g) в образце 100 X (с точностью

2X) . Выход Mo S 1 расчитанный по молибдену, 62 .

Пример 2. Загрузка Mo

0,50 г1 2 0,25 r, объем ампул

25 см . Ампулу вакуумируют, запаивают и помещают в печь таким образом, чтобы один конец ее с веществом Мо68 4 находился при 880 С,а другой — при 400 С что обеспечивает давление иода в ампуле 15 атм. Время синтеза 20 ч. После охлаждения ампулу вскрывают, свободный иод отмывают ацетоном. По данным рентгенофазового анализа, содержание

Mo S

2X). Выход Мо,,й б,, 10Х.

П р и M е р 3. Загрузка Мо6963

3,00 r, Л 3 01 r, объем ампулы

45 см . Ампулу вакуумируют, запаивают и помещают в горячую печь таким образом, чтобы один конец ее с веществом Mo6$63< находился при 750 С, а другой — при 360 С, что обеспечивает давление иода в ампуле 11 атм.

Время синтеза 2 ч. После охлаждения ампулу вскрывают, свободный иод отмывают ацетоном. По данным рентгенофазового анализа, содержание

Мо49,12 в образце 100Х (с точностью

2 ) . Выход Мо 913< 70Х.

Хаким образом, осуществление изобретения позволяет повысить выход

Составитель В. Нечипоренко

Техред А. Бабинец . Корректор Г. Огар

Редактор О. Колесникова

Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35,Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4533/20

Филиал ППП "Патент"., г. Ужгород, ул. Проектная,4

3 целевого продукта с 5-10 до 62-7Я и тем самым повысить магнитное на» сьпцение с 0,5-1,5 до 6-7 СГСМ/г и

1100235 4 увеличить температурную область его применения, снизить температуру отжига с 1000 до 750-880 С.