Трубчатый непламенный атомизатор

 

ТРУБЧАТЫЙ НЕПЛАМЕННЫЙ АТОМИЗАТОР , содержащий охлаждаемзпо графитовую трубку с отверстием, в , котором установлен тугоплавкий электрически изолированньй от трубки нагревательный элемент, о т л и ч a ющ и и с я тем, что, с целью улучшения , пределов обнаружения, отверстие выполнено в нижней части трубки, a нагревательный элемент имеет дугообразную форму и возможность вертикального перемещения в трубке через отверстие. (Л S 6 о СП о со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

COWVNO

РЕСПУБЛИК

gag С 01 J 3/42

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР .

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbfTMA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPQNOMV СЕИДатВЪСтви (21) 2748864/18-25 (22) 06.04.79 (46) 30.06.84. Бюл. Ф 24 (72) А.Н. Рчеулишвили

l(71) Ордена Трудового Красного Знамени институт физики АН ГССР (53) 543.42(088.8) (56) 1. Львов Б.В. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. M., "Наука", 1966, с. 25.

2. tarnys Ч.P. Smythe L.Е. Fi, ?ament in furnace atomization atomic

absorption Spectrometry, v. 51, Ф 1, 1979, р. 62-66 (прототип).,.Я0„„1100503 А (54) (57) ТРУБЧАТЫЙ НЕПЛАИЕННЫЙ АТОМИЗАТОР, содержащий охлаждаемую графитовую трубку с отверстием, в котором установлен тугоплавкий электрически изолированный от трубки нагревательный элемент, о т.л и ч а юшийся тем, что, с целью улучшения пределов обнаружения, отверстие выполнено в нижней части трубки, а нагревательный элемент имеет дугообразную форму и возможность вертикального перемещения в трубке через отверстие.

11

Изобретение относится к атомноабсорбционной спектроскопии и может найти применение в аналитических лабораториях для селективного определения концентрации элементов в различных пробах.

Известна графитовая печь Б.В.Львова.,Порцию анализируемого раствора наносят на торец графитового электрода, который после высушивания раствора вводят в отверстие, сделанное в середине графитовой трубки.

При нагреве электрода и трубки путем пропускания тока через них об разец испаряется и атомизируется С13.

Однако подавление неселективных помех с помощью термической обработки эффективно только тогда, когда определяют труднолетучий элемент в сравнительно легколетучей основе.

Когда определяется легколетучий элемент в более труднолетучей основе, указанный прием термической обработки неэффективен, поскольку в первую очередь происходит испарение определяемого элемента.

Известен трубчатый непламенный атомизатор, содержащий охлаждаемую графитовую трубку с отверстием, в котором установлен тугоплавкий электрический изолированный от трубки нагревательный элемент 5 23.

Так как нить находится на пути луча света, проходящего через трубку, собственное излучение нити беспрепятственно падает на фотоприемник и появляется ложный сигнал, который вызывает возмущение базисной линии, что препятствует расширению шкалы измерения и тем самым ухудшается предел обнаружения метода.

Кроме того, наложение ложного сигнала на сигнал абсорбции может дать результаты измерения. Указанный эффект сильнее проявляется для элементов с более высокой температурой атомизации и для элементов, резонансная линия которых имеет большую длину волны. Кроме того нить находится в трубке во время атомизации и во время обжига поэтому к ее температуростойкости предъявляются жесткие требования. Из-эа того что при высоких температурах из твердого вещества начинают выделяться примеси, к чистоте нити предъявляются высокие требования.

Цель изобретения — улучшение пределов обнаружения при анализе.

00503

Для достижения поставленной цели в устройстве, содержащем охлаждаемую графитовую трубку с отверстием, в котором установлен тугцплавкий электрически изолированный от трубки нагревательный элемент, отверстие выполнено в наружной части трубки, а нагревательный элемент имеет дугообразную форму и возможность вертикального перемещения в трубке через отверстие.

На чертеже схематически изображен трубчатый непламенный атомизатор.

10

Устройство представляет собой печь, содержащую графитовую трубку

1, которая расположена между полыми электродами круглой формы 2, на графитовой трубке 1 имеется щель 3, служащая для ввода в трубку по на15

20 правляющим 4 нагревательного элемента 5, предназначенного для предварительной термической обработки пробы и для испарения определяемого элемента или его соединения внутри трубки. Электроды 2 соединены с цилиндрическим корпусом печи винтами

6. Между одним из электродов и корпусом имеется изолирующее кольцо 7 для предотвращения короткого замыкания

30 чители. Разогрев нагревательного тока через корпус печи. С той же целью винты 6 отделены от электрода

2 изолирующими цилиндрами 8, вставленными в него. Между электродом и. головками винтов 6 расположены пружины 9 для регулирования силы сжатия графитовой трубки 1 между электродами 2. Для ввода дугообразной части нагревательного элемента 5 с образцом в щель 3 трубки на корпу1 се печи напротив щели 3 имеется съемное окно 10,-а для продувания ар,гона — отверстие 11. Для охлаждения системы водой в электродах 2 имеют-

45 ся полости 12 с отверстиями 13, а с корпусом соединена металлическая трубка 14. Для подвода тока к нагревательному элементу 5 служат электроды 15, которые через электроизолурующую основу 16 соединены с направляющими 4 для возвратно-поступательного движения нагревательного элемента. Для фиксации положения нагревательного элемента в рабочем

55 положении (бесконтактное расположение выпуклой части нагревательного элемента 5 внутри графитовой трубки

1) на направляющих 4 имеются ограниСоставитель О. Матвеев

Редактор Т. Парфенова Техред H. Асталош Корректор А. Ильин.

Заказ 4572/33

Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 элемента происходит регулируемым переменным электрическим током. Токонзмерительный прибор проГрадуирован в температурах.

Пример. Для определения Вх, находящегося в виде соединения

В (КОэ) в матрице NaNO áåðóò водный раствор Ная02концентрация которого известна. Из полученного раствора берут его часть 40 мкл и наносят на середину выпуклой части нагревательного элемента 5. Нагревают раствор до 100 С и высушивают его. Затем нагревательный элемент 5 с высушенным образцом вводят в щель 3 графитовой трубки 1 так, чтобы трубка

1 и нагревательный элемент 5 не касались друг друга. Поднимают температуру нагревательного элемента до температуры испарения исследуемого элемента, в нашем случае до темпе*ратуры испарения т.е. до 1010 С. При этом из образца начинает сублимировать соединение Bi O . Когда весь

Bi испарится из образца и конденсируется на внутренних стенках трубки

1, нагревательный элемент 5 удаляют из трубки, закрывают окно fO на корпусе печи и производят атомизацию находящегося в графитовой трубке 1

100503 4 конденсата обычным образом. При такой температуре испарения матрица не испаряется из нагревательного элемента 5 и не создает помехи при определении Bi.

Изобретение в отличии от прототипа позволяет полностью исключить попадание на фотоприемник собствен10 ного излучения атомизатора. Устройство позволяет также отделить от исследуемого элемента как труднолетучую, так и легколетучую основу соответствующим температурным и вре15 менным режимом нагревательного элемента и дает возможность приблизить,ся к такому абсолютному пределу обI наружения, который возможен лишь при использовании чистых эталонных щ растворов анализируемых элементов.

Предлагаемое изобретение в отличие от прототипа позволяет легко переходить на- старый способ измерения

-(по Массману). Требования к темпера25 туростойкости и чистоте менее жестки по сравнению с известным устройством из-за того, что во время атомизации нагревательный элемент выводится из трубки. Заменять нагревательный элемент легче по сравнению с прототипом.