Способ десорбции сурьмы

 

СПОСОБ ДЕСОРБЦИИ СУРЬМЫ с анионитов, включающий обработку десорбирующим раствором, содержащим фторионы и кислоту, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения сурьмы, в качестве десорбирующего раствора используют раствор 0,6-0,2 и. фторида аммония и 0,3-1,0 н. кислоты, при этом концентрацию кислоты определяют по формуле 4(.( где А - требуемая степень десорбции сурьмы, %; Х - концентрация фторида аммония , Н, Xj - содержание сурьмы в анионите (емкость по сурьме), %; Xj. - отношение объема десорбирующего раствора к объему набухшего анионита; Xj - продолжительность обработки, ч константы: В 70,24, СП К. 85,72, К 26,325, Kj 63,768, с К 63,08, Kj 72,378, Р 15,64, е- 54,07, , 0,03, Р 1,194, .. 0,236, т 0,1, mj 22,28, 2, тд 0,5, а обработку аниониm . та десорбирующим раствором ведут в статических условиях в течение 0,52 ч. о: 00 4 СО

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РНтВБЛИН,SU„„1106843 А 1Я> С 22 В 30/02.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

13, ц, 1 фк4ДДЦОЩ д

1 — Ф

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Х

Аб к+е х

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ (2 1) 3546784/22-02 (22) 15. 12.82 (46) 07.08.84. Бюл. ¹ 29 (72) А.В. Шубинок (53) 669.753(088.8) (56) 1. Лебедев К,Б. Иониты в цветной металлургии. M., "Металлургия, 1975, с. 124.

2. Шабалин В.M. и др. Исследование десорбции сурьмы (III) из высокоосновных анионитов. Труды УралНИПИ медной промышленности, вып. 18, 1975, с. 193- t97. (54) (57) СПОСОБ ДЕСОРБЦИИ СУРЬМЫ с анионитов, включающий обработку десорбирующим раствором, содержащим фторионы и кислоту, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения степени извлечения сурьмы, в качестве десорбирующего раствора используют раствор 0,6-0,2 н. фторида аммония и 0,3-1,0 н. кислоты, при этом концентрацию кислоты определяют по формуле (е;(,(х,- )(к;е,(x,-,) Э;Чх,- Л где А — требуемая степень десорбции сурьмы, 7;

Х2 — концентрация фторида аммония, Н;

Хз — содержание сурьмы в анионите (емкость по сурьме), 7;

Х вЂ” отношение объема десорбирующего раствора к объему набухшего анионита;

Х вЂ” продолжительность обработки, ч константы: В 70,24, К1 = 85,72, К = 26,325, К = 63,768, Е = 54,О7, Е, = О,О3, Е, = 1,194, m = 2, m + = 0 5, а обработку анионита десорбирующим раствором ведут в статических условиях в течение 0 52 ч. 4Р

1 1.<06843 2

Изобретение относится к гидрометаллургие, в частности к способам десорбции сурьмы с ионитов, и может быть использовано в технологии извлЕчения сурьмы из медного электролита.

Известен способ десорбции сурьмы

i-3 н. серной кислотой с анионита

Вофатит ot - 150 (1g.

Недостатком этого способа является низкая концентрация сурьмы в десорбирующем растворе.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ десорбции сурьмы с анионитов, включающий обработку десорбирующим раствором, содержащим фторионы и кислоту 2 ).

Недостатком известного способа является невысокая степень извлечения сурьмы.

Целью изобретения является повышение степени извлечения сурьмы.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу десорбции сурьмы с анионитов, включающему обработку десорбирующим раствором, содержащим фторионы и кислоту, в качестве десорбирующего раствора используют раствор 0,6-0,2 н. фторида аммония и 0,3-1,0 н. кислоты, при этом концентрацию кислоты определяют по формуле

35

К

Х:=—

1 (А 6" К +, Х2- Ф

I (х,-e,p,)х)(к„ е,(х;, )(х;Чх;т„) ) о

rp;e А — требуемая степень десорбции сурьмы, Х;

Х вЂ” концентрация фторида аммо2 45 ния, Н;

Х вЂ” содержание сурьмы в аниони3 те (емкость по сурьме), 7;

Х - отиашение объема десорбиф рующвга раствора к объему набухшега анианита;

Х вЂ” продолжительность обработ5 ки, ч константы:

В = 70,24, К 1 = 85 72 Кг

К, = 63,768, К = 63,08, К = 72,378, Е» = 15,64, Е, = 54,07, Е, = 0,03, а обработку анионита десорбирующим раствором ведут в статических условиях в течение 0,5-2 ч.

Десорбцию сурьмы с анионита осуществляют следующим образом.

Анионит помещают в реактор, снабженный перемешивающим устройством и дренажем, насьпцают сурьмой из оборотного раствора до емкости по сурьме 1О, l-22,3%, промывают 2,3 удельными объемами воды. Промводу перекачивают в электролизные ванны.

В промежуточную емкость закачивают нейтральный десорбирующий оборотный раствор с содержанием фторионов 0,6-2,0 н. Количество раствора и концентрацию фтора корректируют таким образом, что отношение эквивалентов сурьмы (IIX) и фторионовх не превьппало 1:2. Затем задают требуемую степень десорбции и рассчитывают концентрацию кислоты, необходимую для достижения заданной степени десорбции.

Подкисленный до концентрации

0,3-1,0 н. кислоты десорбирующий раствор подают в реактор и Обрабатывают анионит в статических условиях в течение 0,5-2 ч.

По окончании десорбции раствор с содержанием сурьмы до 33,4 г/л сливают через дренаж в реактор-нейтрализатор.

Анианит промывают 0,2-0,3 удельными объемами воды, промводу объединяют с десорбирующим раствором.

Десорбирующий раствор нейтрализуют аммиаком до рН 6-7.

Осадок трехокиси сурьмы отфильтровывают, промывают водОй, сушат при 20-200 С. Качество трехокиси сурьмы удовлетворяет требованиям

ТУ 48-14-10-74 по железу, сере и мышьяку, нерастворимый остаток не имеется, содержание основного компонента 99,7-99,98Х. Нейтральный десорбирующий раствор направляют в оборот.

Для десорбции используют анионит, ндсьпценныЩ сурьмой из растворов па извлечению сурьмы иэ медного электролита. Емкость анионита по сурьме составляет 4,75-22,287, Анионит помещают в реактор, снабженный перемешивакицим устройством и дренажем.

Насьпценный сурьмой анионит заливают

2-6 удельными объемами десорбирующего раствора с концентрацией фторида 0,1-2,0 н. и кислоты 0,051106843

1О

Емкость:

1 аниони- та по сурьме, % Хз

Требуемая степень десорбции сурь- мы, %., (A) Концен трация фторио нов, н (в вид фториц амчони

Х, Отно ние

Факт ассчианная кая пень сорб сур ь

% мов онцентация ислоты (в иде сояной твор анио исло

Х1

27,34

93, 11

80,91

2,9

0 05

0,1

4,75

0 5

1,5

0,6

4,0

4,75

1,0

4,7

0,3

1,0

4,75

0 5

1,5

100,0

2,93

3,0

4,75

100

2,0

1,0

94,82

83,51

48,7

86,53

84,58

3,3

2,0

4,75

100

115

2,0

17,9

0,3

1,0

5,0

1,5

0 5

0 5

»,8

1,0

1,5

2,0

5 6

0,05

1,0

1,5

1,5 н. Концентрацию кислоты в каждом конкретном случае рассчитывают исходя из требуемой степени десорбции сурьмы по формуле

5 где А — требуемая степень десорбции сурьмы, %;

Х вЂ” концентрация фторида, н, 15

Х вЂ” емкость анионита по сурьме;

% ф

Х вЂ” отношение объема д е сор бирующего раствора к объему

20 набухшего анионита;

Х5 — продолжительность обработки, ч:

У 1э 2з Зэ фэ бь -1э g 2ô З,1э п11 щ2 шз и mg коне айты

Анйонит обрабатывают десорбирующим раствором в статических условиях в течение 0,5-3 ч. По окончании десорбции раствор отделяют через дренаж, анализируют на содержание сурьмы, рассчитывают фактическую степень десорбции.

Раствор направляют на нейтрализацию. Анионит промывают 0,2-0,3 удельными объемами воды и объединяют про" мывку с десорбирующим раствором.

Раствор с содержанием сурьмы 2,0833,4 1 г/л нейтрализуют аммиаком до рН = 6,2-7,0, отделяют осадок трехокиси сурьма фильтрацией. Осадок промывают на фильтре водой, высушивают на воздухе в естественных условиях или в сушильном шкафу при температуре до 200 С. Трехокись сурьмы анализируют на содержание примесей по ТУ 48-14-10-74.

По данным анализа железа не обнаружено, сера 0,005-0 01 %, мышьяк

0,01-0,05 %, остаток, нерастворимый в минеральных кислотах, не обнаружен, остаток, нерастворимый в винно-каменной кислоте, не оонаружен.

Результаты по десорбции сурьмы представлены в таблице.

1106843

Продолжение таблицы

0,1

3,0

2,3

6,57

0,5

3,0

1,0

6,0

2,0

2,0

0,05

6,08

6,57

0,6

1,5

0 5

8,0

0,1

6,57

0,3

2,08

6,57

1,0

1,0

1,5

4,2

2,0

0,6

33,41

1,5

3,0

0,3

17,8

0,1

2,0

1,5

2,27

0,5

1,0

1,0

12,5

0 5 I 5

0,05

8,4

1,5

1,5

22,9

0,1 I Ф0

1,0

2,99

1,0

3,0

0 05

10,14

0,5

2,0

0,6

9,3

100

2,0

0,5

0,3

12,5 щщцдц Эаказ 5726/20 Тираж 603 Подпчсное филиал ППП "Патент" ° г,Ужгород, ул.Проектная, 4

22,28

22,28

22,28

22,28

22,28

17,17

17,17

17,17

17,17

17,17

Как видно из приведенных данньи, предложенный способ эффективен, прост в осуществлении и обеспечивает: повышение десорбции сурьмы до

90-100 Ж против 19, 1-48,2 % по из:вестному, повышение концентрации сурьмы

s десорбирующем растворе до 33,4 г/л против 2,3-3,0 г/л; снижение продолжительности де-. сорбции до 0,5-2 ч против 36 ч, 28,46

53,15

92, 10

98,57

46,29

86,82

80,32

86,05

15,98

87,22

52,81

68, 16

21,90

47,84

77,79

98,69

4р снижение агрессивности технологических растворов — концентрация кислоты 0,3-1,0 н ° против 3-4 н. по известному способу, что создает благоприятные условия для выделения

45 сурьмы из раствора наиболее простым и экономичным нейтрализационным способом, улучшает санитарно †гигиеническое состояние.

Экономический эффект составит

62 тыс. руб.