Способ получения триполифосфата натрия

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИПОЛИФОСФАТА НАТРИЯ, включающий обработку раствора фосфатов натрия соединениями кальция - карбонатом, оксидом или гидроксидом, отделение осадка пррмесей фильтрацией с последующим упариванием осветленного раствора и дегидратацией фосфатов, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода соединений кальция, повышения выхода продукта и кмтенси-t фикации процесса путем повьппения скорости фильтрации, обработку раствора фосфатов натрия соединениями кальция ведут в присутствии сульфанола , взятого в количестве 1,463 ,63 кг на т фосфатов натрия. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

М

РЕСПУБЛИН з{59 С 01 В 25/41

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3500005/23-26 (22) 15.10.82 (46) 07.09.84. Бюл. № 33 (72) А.Б.Бектуров, К.Т.Арынов, В.И.Литвиненко, В.А.Синяев, Ю.В.Шкарупа, P.Т.Ким, Е.П.Маков, Г.Г.Стародубова и М.С,Федашева (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт химических наук

АН Казахской ССР (53) 661.632.68(088.8) (56) 1. Позин N.Е. Технология минеральных солей. М., 1970, с. 10761082.

2. Авторское свидетельство СССР № - 785195, кл. С 01 B 25/41, опублик .

1977.

3. Патент Англии № 116193, кл. С 1 А, 1969. (54) (57 ) СПО СОВ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИПОЛИФОСФАТА НАТРИЯ, включающий обработку раствора фосфатов натрия соединениями кальция — карбонатом, оксидом или гидроксидом, отделение осадка примесей фильтрацией с последующим упариванием осветленного раствора и дегидратацией фосфатов, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью снижения расхода соединений кальция, повышения выхода продукта и и1{тенси фикации процесса путем повышения скорости фильтрации, обработку раствора фосфатов натрия соединениями кальция ведут в присутствии сульфанола, взятого в количестве 1,463,63 кг иа 1 т фосфатов натрия.

1 i I I I

Изобретение относится к способу получения триполифосфата натрия, используемого в производстве моющих средств, отбеливающих препаратов и реагента для уменьшения жесткости . Э воды.

Известен способ получения триполифосфата натрия, который заключается в нейтрализации фосфорной кислоты содой до рН 6-7 с получением раствора фосфата натрия, в котором мольное соотношение Ма О:Р 0 равно 5: 3, отделении примесного осадка, упаривании осветленного раствора с последующей дегидратацией солей при

340-400 С. Получают продукт, содержащий 92-93% основного вещества.

Образующийся при нейтрализации кислоты содой осадок примесей является смесью полуторных окислов и фторис—

20 тых солей I 13 .

Однако скорость фильтрации раствора фосфата натрия низкая 1 15 мл/см .ч).

Известен способ получения триполи.1 осфата, включающий упаривание и дегидратацию раствора фосфата натрия, который получают нейтрализацией фосфорной кислоты содой и отделением образовавшегося осадка примесей.

Осадок промывают О,Оз-0,1% ным водным раствором фосфата натрия при 6070 С и промвоцами разбавляют фосфоро ную кисло гу. Получают продукт, содержащий 92,8% основного вещества, 0,007% железа, 0,67% сульфатов и хлоридов и 0,237 нерастворимых в 35 воде веществ 521.

Недостатком данного способа является невысокое содержание основного вещества и повышенное содержание суммы примесей. 40

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения триполифосфата натрия, заключающийся в обработке раствора 45 фосфатов натрия соединениями кальция (карбонатом, оксидом или гидроксидом кальция ),отделении осадка примесей фильтрацией, упаривании осветленного раствора с последующей дегидратаци- 50. ей фосфатов. Раствор фосфата натрия получают гидролизом триметафосфата натрия. Соединения кальция вводят в количестве, достаточном для осаждения примесей в виде фосфатов и достижения мольного соотношения На:Р

1,67:1-495 кг/т фосфатов. С осадком примесей теряется до 407. фосфора.

987 2

Скорость фильтрации раствора фосфата натрия 15-28 мл/cM2ч ь33.

Недостатками известного способа являются повышенный расход реагентасоединений кальция, потери фосфора, обуславливающие низкий выход продукта, и невысокая скорость процесса фильтрации.

Цель изобретения — снижение расхода соединений кальция, повьш ение выхода продукта и интенсификация процесса путем повышения скорости фильтрации раствора фосфата натрия.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения триполифосфата натрия, включающему обработку раствора фосфатов натрия соединениями кальция — карбонатом, оксидом или гидроксидом, отделение осадка примесей фильтрацией с последующим упариванием осветленного раствора и дегидратацией фосфатов, обработку раствора фосфатов натрия соединениями кальция ведут в присутствии сульфанола, взятого в коли— честве 1,46-3,63 кг на 1 т фосфатов.. натрия.

Соединения кальция берут в количестве 10,92-18,19 кг на 1 т фосфатов натрия. указанные отличия позволяют снизить расход соединений кальция до

l0,92-18,19 кг/т фосфатов натрия, повысить выход продукта до 97-97,57., интенсифицировать процесс отделения осадка примесей путем повышения скорости фильтрации раствора по

35-70 мл/см ч в зависимости от ис2 пользуемых соединений кальция, а также повысить качество продукта за счет полноты отделения примесей.

Получаемый предлагаемым способом триполифосфат натрия содержит 93947 основного вещества, 0,00090,009% железа, 0,4-0,6% сульфатов и хлоридов и 0,001-0,01% нерастворимых в воде веществ.

Данные о влиянии расхода сульфанола и соединений кальция на скорость фильтрации раствора фосфатов натрия приведены в табл. 1.

Раствор фосфатов натрия получают нейтрализацией фосфорной кислоты содой. Содержание железа в фосфорной кислоте 0;04%, Триполифосфат натрия, полученный при предлагаемых расходах, содержит 94% основного вещества.

Из данных, приведенных в табл. 1, следует, что обработка только соедиllll987 в водс вещества 0,002, рИ 1%-ного водного раствора 9,75. Б этом случае скорость фильтрации раствора составляет 80 мл/см .ч, что в 3 раза выше, 2 чем для необработанного раствора.

Ре э уль таты примеров, осущес твляемых аналогично примеру 1, сведены в табл.2.

1 Изобретение позволяет использовать для получения триполифосфата натрия термическую шламовую фосфорную кислоту, имеющую повышенное содержание примесей. Лучшие результаты получают при использовании карбоната кальция, позволяющего получить продукт высшего качества.

Преимущества изобретения заключаются в интенсификации процесса и повышении качества продукта.

Таблица I

Расход,кг/т фосфатов натрия

Скорость фильтрации раствора фосфатов натрия, мл/см .ч

14,55

1,46

3,35

3,63

14,55

5,82

18,2

1,46

18,2

2,55

3,63

54 н

15 нениями кальция повышает скорость фильтрации раствора фосфата натрия в 1,6 раза. Попоп ительное введение сульфанола в 2-3 раза повышает скорость фильтрации. При расходах более 5

3,63 кг/т фосфатов скорость фильтрации резко снижается.

Сульфанол выбран иэ ряда поверхностно-активных веществ на основании замеренных заряда и значения электро- 10 кинетического потенциала суспенэии.

Пример 1. 100 мл фосфорной кислоты с содержанием железа 0,40% разбавляют до плотносги 1,29 г/см

3 нейтрализуют 54,0 r соды до рН 6,36,5 и выдерживают 10-15 мин при

80 С. В полученный раствор ортофосфатов добавляют карбонат кальция в количестве 2,0%(2,58 г1, что составляет 14,55 кг/т фосфатов, и 20 через 1 ч 0,46% (0,59 г1, что составляет 3,35 кг/т фосфата, сульфанола от веса взятой кислоты. Перемешивают еще 1 ч и затем фильтруют. При этом скорость фильтрации раствора составляет 54 мл/см ч. Отфильтрованный раствор сушат при 95 †1 С.и прокаливают при 380 С. Получают триполифосфат с содержанием,%:îñêîâное вещество 94,0, при этом Г О З0 .

57;60; Fe 0,003; нерастворимые в воде вещества 0,00!; сульфаты и хлориды 0,4, рН 1%-ного водного раствора 9,72.

Из необработанного карбонатом кальция раствора ортофосфатов натрия получают триполифосфат следующего состава,%: На Р О„, 92 8, при этом

Р О 56,05; Fe 0,02; нерастворимые в воде вещества 0,15; сульфаты и хлориды 0,8. Скорость фильтрации, раствора 15 мл/см2 ч.

Пример 2. Способ осуществляют аналогично примеру I но исходная кислота содержит 0,0086% железа.

Получают триполифосфат с содержанием,%: основное вещество 94,0, при этом Р О 57,60; F e 0,0009; сульфаты и хлориды 0,40; нерастворимые

Сульфанол СаСО Са(ОН) 1111987

Г

Таблица 2

Фосфорная

Качестве..н продукта,7 фильтра—

Са (ОН), Сульфанол аО

Ре S0<, кислота полции, мл/ см .ч

Нераство1»а5-Р О„ римые в воде вещества

0,040 10,9

3,63

32.0

41,О и

93,6

2,55

57,50 0,009 0,50 0,008

18,2

0,086

10,9

54,2

57,50 0,007 0,56 0,010

3,63

93,2

55 6

2,55

18,2

Составитель Г-. Целкцев

Техред 0.11еqе Коррек-ор Л.Пилипенко

Редактор В.Петраш

Заказ 6405/15 Тираж 463 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, 11осква, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4 ностью

1,57 г/с с содержанием

Ье,_#_ обавка,кг/т фосфата натрия

Скорость ая характеристика

93,5 57,50 0,009 0,60 0,009

93,2 57,60 0,008 0,60 0,008