Способ определения содержания алмазов в продукте синтеза

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛМАЗОВ В ПРОДУКТЕ СИНТЕЗА, включающий взвешивание продукта синтеза и расчет содержания алмазов, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности и повышения точности определения, после взвешивания продукта синтеза измеряют его объем, а содержание алмазов рассчитывают по формуле M,|lfii {i:2 :2(M.5MO-

COOS СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ое ou

31Д) С 01 В 31/06

f.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1,, И где М— р!

Р!

М вЂ”

v;ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2i) 3450314/23-26 (22) 02.06.82 (46) 23.09.84. Бюл. К 35 (72) В.А.Казанков и В.П.Себов (71) Полтавский ордена"Знак Почета" завод искусственных алмазов и алмазного инструмента им.50 -летия СССР (53) 546.26. 162 (56) 1. Техпроцесс В 22.01.201.00.006

Полтава. ПЗИА и АИ, 1978. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛИАЗОВ В ПРОДУКТЕ СИНТЕЗА, включающий взвешивание продукта синтеза и расчет содержания алмазов, о т— .л и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения длительности и повышения точности определения, после взвешивания продукта синтеза измеряют его объем, а содержание алмазов рассчитывают по формуле

И=У;фР и " 11 (и -Зм 1-«

1114611 и+ I (й -RM,}-(-o)(y-B; Ö, где М—

Р„

У" масса алмазов, г; плотность алмаза, г/см ; плотность превращаемого углеродного материала, г/см ; плотность металла (сплава)— катализатора, г/см ; содержание металла (сплава)катализатора в шихте для синтеза, а также окислов, карбидов íà его основе, легирую- 55 щих добавок и примесей, например материал контейнера; масса продукта синтеза, г;

Изобретение относится к способам (определения содержания алмазов в продукте синтеза и может быть исполь\ зовано на заводах по производству искусственных алмазов. 5

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения содержания алмазов в продукте синтеза, включающий взвешивание продукта синтеза, его после- 10 довательную обработку в хлористоводородной кислоте, смеси хлористоводородной и нитратной кислот, смеси хромовой и серной кислот и растворе гидроокиси натрия с целью удаления 15 ,металлов-катализаторов, непрореагировавшего графита и остатков материала контейнера (катлинита) с последующим взвешивание алмазов и определением их выхода по отношению к исходному весу обработанного продукта синтеза С11 °

Недостатками известного способа являются длительность определения содержания алмазов и низкая точность определения их содержания в продукте синтеза из-за наличия значительных потерь алмазов в процессе химической обработки продукта синтеза, Цель изобретения — сокращение дли-Зо тельности и повышение точности определения содержания алмазов в продукте синтеза.

Указанная цель достигается тем. что в способе определения содержания 3g алмазов в продукте синтеза, включающем взвешивание продукта синтеза, измерение его объема и расчет содержания алмазов после взвешивания продукта синтеза измеряют его объем, а 40 содержание алмазов рассчитывают по формуле а — пористость продукта синтеза, 7;

М " масса посторонних примесей графитовых шайб, контейнеров и др. материалов, г; у — объем продукта синтеза,см ; /. — объем посторонних примесей

1 графитовых шайб, контейнеров и др, материалов, см .

При статическом синтезе алмазов используется шихта, содержащая графит и сплав металлов-катализаторов.

Смесь загружается в контейнер иэ литографического камня (катлинита).

При одном из способов снаряжения контейнера сверху и снизу шихты применяются шайбы из графита. В процессе синтеза при высоких давлениях и температурах образуются алмазы и карбицы металлов. Кроме того, в продукте синтеза (спеках) содержатся непрореагировавшие металлы и графит, а также остатки графитовых шайб и контейнера из катлинита. Наличие в продукте синтеза указанных материалов необходимо учитывать с целью увеличения точности определения содержания алмазов по предлагаемой формуле.

Предлагаемая формула упрощается при определении содержания алмазов в продукте динамического синтеза в виде отсутствия в нем металлов-катализаторов, примесей графитовых шайб и контейнеров из катлинита. При этом расчет содержания алмазов ведут по следующей формуле

M .2 *2 .(y I

Пример l. Берут партию продукта статического синтеза (спеков), полученную из шихты, содержащей

55 мас.7. графита марки ГСИ-1 плотностью 2,32 г/см и 45 мас.7. (К

0,45) сплава никель-марганец плотностью 8;528 г/см . Тщательно отделяют от графитовых шайб н остатков контейнера. После взвешивания масса навески составляет 522 г, затем определяют ее объем в мерном сосуде, наполненном водой, по объему вытесненной воды, который составляет

136 см . Пористость продукта синтеза определяют путем погружения продукта синтеза в керосин, выдержки в течение двух часов с последующей сушкой на воздухе в течение 24 ч при комнатной температуре. Порис2,320

3,442

3,482

3,480

3,462

1 36

2,320

267,9

1028,5

2,320

138,4

543, 7

2,320

2е 320

Продолхение таблицы

293

1125

36489

421,2

1627

105730 б известный слособ

Контрольный выход алыа9ов Мк г

Содернание металла-6тат лнэатора К а а3в6 н, г

Плоти ос

nnasa алл-ха атор Д г/с

8,528

0,45

107,67

205,10

111,36

230,7

342,7

21146 0

111,23

209,3

115о77

236,0

3,.3

8, 62 7

8, 68 1

8, 567

8, 6 1 8

0,45

2 05

0,45

3,96

0,45

2,29

0,45

4,23

357,2

6 навестньа1 снос об

24231,0

12,37

ВИИНИИ Заказ 6691/13 Тираж 463 Иожииоиоа филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

3 11 тость продукта синтеза, определенная по указанной методике составляет Ф 0,004.

Зная значение остальных коэффициентов, подставляют их .в формулу и определяют содержание алмазов в продукте синтеза.

Затем партию продукта синтеза обрабатывают в кислотах, не допуская потерь алмазов, и определяют содержание алмазов путем взвешивания. Контрольный выход алмазов составляет 111,23 r.

Точность определения при этом составляет ср- (1>1,23 107 67) 00 = з,зж

107,67

Продолжительность определения . содержания алмазов в продукте синтеза составляет 1 ч.

14611 4 з Ъ

Результаты определения содержания алмазов в продукте статического синтеза по примерам 2-5 и по известному способу приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ дает возможность сократить длительность определения содержания алмазов в продукте синтеза с 6-8 ч до 0,51,0 ч. Точность определения увеличивается с 5-12Х до 3,37. Кроме того, предлагаемый способ на основе расчетных и экспериментальных данных дает возможность построения номограммы позволяющей ускорить определение со° держания алмазов в продукте синтеза с различным составом комм понентов, производя лишь измерения массы и объема продукта синтеза.