Автоматический дозатор для жидкостного хроматографа

 

АВТОМАТИЧЕСКИЙ ДОЗАТОР ДЛЯ ЖВДКОСТНОГО ХРОМАТОГРАФА, содержащий всасыватель, систему элюирования, манипулятор с капиллярной трубкой. узел ввода капиллярной трубки в разделительную колонку, блок промывки капиллярной трубки, поворотный стол с емкостями для анализируемой жидкости и систему управления, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения и повышения качества работы дозатора путем устранения резких изменений скорости :элюента, он снабжен узлом компенсации объема системы элюирования, выполненным преимущественно в виде плунжерной пары, шток которой перемещается синхронно и противоположно перемещению капиллярной трубки в узле ее ввода в разделительную колонку .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

69) (Н) 170 А

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

llO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3222573/18-10 (22) 24. 12.80 (46) 23. 10.84. Бюл. Ф 39 (72) Э.Т.Кальюранд, N.А.Вейссерик и Т.Э.Сымер (71) Специальное конструкторское бюро Ан Эстонской ССР (53) 543.053(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

У 746192, кл. С 01 F t3/00, 28.04.78.

2. Патент США У 3530721, кл. 73-423, 1970 (прототип). (54) (57) АВТОМАТИЧЕСКИЙ ДОЗАТОР ДЛЯ

ЖИДКОСТНОГО ХРОИАТОГРАФА, содержащий всасыватель, систему элюирования, манипулятор с капиллярной трубкой, ЗД11 С 01 F 13/00; С 01 N 31/08 узел ввода капиллярной трубки в разделительную колонку, блок промывки капиллярной трубки, поворотный стол с емкостями для анализируемой жидкости и систему управления, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью расширения области применения и повышения качества работы дозатора путем устранения резких изменений скорости .элюента, он снабжен узлом компенсации объема системы элюирования, выполненным преимущественно в виде плунжерной пары, шток которой перемещается синхронно и противоположно перемещению капиллярной трубки в узле ее ввода в разделительную колонку °

1 11201

Изобретение относится к приборостроению и может быть использовано, для автоматического отбора и ввода проб жидкости в анализаторы состава, например, в-жидкостной хроматограф.

Известно устройство для отбора и ввода проб жидкости в анализатор состава, содержащее корпус, полую иглу, газовый эжектор, управляемый за« порный клапан и регулируемый дрос» сель 1 ).

Недостатком устройства является появление пиков давления при вводе иглы в узел подачи пробы и при выводе иглы из последнего, что вызывает погрешности определения состава анализируемой жидкости.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройство для автоматического ввода жидкой пробы в хроматографическую колонку, содержащее всасыватель, систему элюирования, манипулятор с капиллярной трубкой (иглой), узел ввода капиллярной трубки в разделитель25 ную колонку, блок промывки капиллярной трубки, поворотный стол с емкостями для анализируемой жидкости и систему управления 2 1.

Однако известное устройство обла" дает повышенной погрешностью из-за наличия резких пиков давления при вводе капиллярной трубки в узел ввода пробы и при выводе капиллярной трубки иэ узла ввода пробы. 35

Цель, изобретения — расширение области применения и повышения качества работы дозатора путем устранения резких изменений скорости элюента, вызывавшикся резким изменением давле- Ю ния в системе элюирования.

Поставленная цель достигается тем, что автоматический дозатор для жидкостного хроматографа, содержащий всасыватель, систему элюирования,45 манипулятор с капиллярной трубкой, узел ввода капиллярной трубки в раз делительную колонку, блок промывки капиллярной трубки, поворотный стол с емкостями для анализируемой жидкости 50 и систему управления, снабжен узлом компенсации объема системы элюирования, выполненным преимущественно в виде плунжерной пары, шток которой перемещается синхронно и противоположно4 перемещению капиллярной трубки в уз- . ле ee " ввода в разделительную колонку.

70 2

На фиг. 1 изображен дозатор, общий вид; на фиг. 2 — положение манипулятора в позиции промывания конца капил" ляра; на фиг. 3 — положение манипулятора над емкостью с пробой; на фиг. 4 — положение манипулятора при всасыванни пробью на фнг. 5 — положение манипулятора перед узлом ввода (до и после ввода пробы в колонку); на фиг. 6 — положение манипулятора перед переключением заслонки в узле ввода; на фиг. 7 — положение манипу- лятора после переключения заслонки в узле ввода; на фнг. 8 — положение манипулятора прн дозировании пробы в разделительную колонку; на фнг. 9— положение узла изменения емкости системы элюирования при увеличении объе- ма.

Автоматический дозатор для жидкостного хроматографа содержит всасыватель 1, манипулятор,2 с капиллярной трубкой 3 для отбора и ввода пробы, узел 4 ввода конца капиллярной трубки. 3, поворотный стол 5 с сосудами 6 для пробы, узел 7 промывания конца капиллярной трубки 3, источник 8 жидкости для промывания, узел 9 измене-. ния емкости системы элюирования, управляемый пневмоцилнндром, распреде литель 10 элюента от насоса 11, пневмораспределители 12-15, пневмоцилиндр

16 поворачивания манипулятора, пневмоцилиндр 17 перемещения капиллярной трубки, привод 18 для поворота заслонки в узле ввода, привод 19 для поворота конвейера с пробами, блок 20 управления дозатором, основание 21.

Всасыватель 1 состоит из цилиндра

22, внутри которого расположен шток

23. Длина хода штока 23 опреде.ляется положением микрометрического винта 24. Шток 23 держится в нижнем положении при помощи пружины 25 и выполнен перемещающимся вверх при подаче сжатого газа от распределителя 15. Камера 26 всасывания соединена с насосом элюента через распределитель 10. Манипулятор 2. состоит из .цилиндра 17, который перемещается на штоке 27. Шток 27 прикреплен к кронштейну 28, который поворачивается вокруг оси 29. Вокруг этой оси поворачивается также и рычаг 30, другое плечо которого жестко соединено с кронштейном 28. Рычаг 30 связан через шарнир 31 со штоком пневмоцилиндра 16, который шарнирно прикреплен к основанию дозатора 2 1.

3 1120

И штоке 27 имеются каналы 32 и 33 для подачи сжатого газа в разные полости циюЬндра 17. Поворачивание кронштейна 28 вокруг оси 29 управляется распределителем 13, который допускает

5 перемещение поршня в обе стороны и

его установку в среднем положении.

Перемещение цилиндра 17 на штоке 27 управляется распределителем 14. Капиллярная трубка 3 прикреплена к цилиндру 17 с возможностью продольной настройки для регулировки точного положения конца капиллярной трубки 3, которая для поворачивания через ось

29 имеет спИральную часть 34. Узел 4 ввода пробы в колонку состоит из корпуса 35, а котором расположена вращающаяся заслонка 36. Между заслонкой

36 и крышкой 37 установлено уплотнение 38. Канал в колойку проходит через заслонку 30, уплотнение 38, уплот-: нение 39 и колпак 40. Уплотнения 38 и 39 выполнены из эластичного, химически стойкого материала. Заслонка 36 получает вращение от привода 18. Поворотный стол 5 представляет собой поворачиваемый от привода 19 барабан, в котором размещены емкости 6 для пробы. Узел ? промывания конца ка. пиллярной трубки 3 состоит из корза пуса 41, где имеется продольное отверстие 42, диаметр которого лишь немного больше диаметра конца капиллярной трубки 3. Источник 8 жидкости промывания иглы может быть насосом любой конструкции. Узел 9 емкости сис- З5 темы элюирования состоит из корпу;са 43, в котором от пневмоцилиндра 44 перемещается плунжер 45, уплотненный втулкой 46 из эластичного, химически стойкого материала. Втулка 46 нахо- 4О дится под колпаком 47 ° Диаметр плунжера 45 желательно подобрать равным с сечением конца капиллярной трубки, а вход поршня пневмоцилиндра 44 равным .ходу конца капиллярной трубки 4>

3 в узле 4 ввода. Элюент подается от насоса в один конец узла 9 и вытекает из другого конца, таким образом обеспечивается непрерывное промывание узла элюентом. Подачу сжатого газа 5О через распределитель 12 нужно отрегулировать таким образом, чтобы обеспечивалась одинаковая линейная скорость перемещения плунжера 45 и конца капиллярной трубки 3. Продольные. 55 оси В-В конца капиллярной трубки 3, А-А канала в колонку в узле 4 ввода, Б-Б отверстия 42 в узле промывания

170 4

7 и Е-Е емкости Ь пробы в положении отбора выполнены в одной плоскости.

Автоматический дозатор для жидкостного хроматографа работает следующим образом.

В начале рабочего цикла манипулятор 2 находится в положении, когда конец капиллярной трубки 3 в:узле 7 промывания (фиг. 2). Хроматограф в это время осуществляет промывание колонки или элюирование предыдущей пробы. После команды от блока управления 20 переключается распределитель 15 и элюент вытесняют из всасы".. вателя 1. Количество вытесняемого . элюента, т.е. и значение отбираемой пробы, устанавливают в начале работы микрометрическим винтом 24. Затем включают насос 8 и промывают конец капиллярной трубки 3 в потоке элюента или в каком-нибудь другом растворителе, хорошо растворяющем возможные следы пробы. Так как отверстие 42 в корпусе 41 лишь немного больше диаметра капиллярной трубки 3, получается поток с высокой линейной скоростью и, следовательно, эффективное промывание. Еще до окончания промывания манипулятор 2 по команде блока 20 переключением распределителя 14 начинает передвигаться вверх и занимает положение как на фиг. 1. После этого манипулятор 2 поворачивают при помощи пневмоцилиндра 16 на 45 (фиг.3).

Переключением распределителя 14 пневмоцилиндр 17 опускается вниз и конец капиллярной трубки 3 углубляется в пробу. Если применяются загер" метизированные при помощи эластичных пробок сосуды, то,при перемещении вниз конец капиллярной трубки 3 прокалывает пробку. Когда цилиндр 17 доходит до нижнего крайнего положения, распределитель 15 переключают и шток 23 всасывателя f под воздейст-., вием пружины 25 перемещается назад, всасывая пробу в капиллярную трубку 3.

Внутренний диаметр капиллярной трубки 3 выбирается так, что предус-.. мотренная максимальная доза размещается от ее торца на расстоянии нескольких сантиметров. Тем самья расположение, необходимое для всасывания пробы, остается незначительным и не вызывает испарения Легко уле. тучивающихся проб. После этого рае- пределитель 14 переключает цилиндр 17 . вверх (фиг.3). Теперь манипулятор 2 поворачивают при помощи пневмоцилинд- .

S 11 ра 16 на 45 (фиг. 1) - торец капиллярной трубки 3 остается над узлом 7 промывания. Переключением распределителя 14 цилиндр 17 перемещается па" раллельно оси Б-Б в положение, показанное на фиг. 2, и конец капиллярной трубки 3 проходит в отверстие 42 узла 7 промывания.. Когда перемещение прекращается, насосом 8 подается жидкость промывания. Цилиндр 17 перемещается назад только после выключения потока от насоса 8 и занимает положе" ние показанное на фиг. i. Затем пневмоцилиндром 16 после переключения распределителя 13 манипулятор 2 поворачивают в положение, когда торец ка" пиллярной трубки 3 остается перед каналом в колонку в узле 4 ввода (фиг. 5). Переключением распределителя 14 цилиндр 17 перемещается вперед (фиг. 6). Конец капиллярной трубки 3 проходит при этом через отверстие в уплотнении 39, после чего перемещение прекращается. Для обеспе" чения герметичности отверстие в уплотнении 39 выбрано таким, что капиллярная трубка 3 проходит очень плотно. Следующей операцией заслонка 36 узла ввода поворачивается при помощи привода 18 в положение в котором образуется прямой канал в колонку (фиг. 7). Затем цилиндр 17 перемещается вперед до отказа в полажение, показанное на фиг. 8. В это же время включением распределителя

12 при помощи пневмоцилиндра.44* пе" ремещают плунжер 45 узла 9 назад (вниз) (фиг. 9). Так как сечение плунжера 45 равно сечению капиллярной трубки 3, ход плунжера 45 равен ходу конца капиллярной трубки 3 при перемещении от положения по фиг. 7 в положение но фиг.8 и скорость обоих перемещений одинакова, то генерируемый перемещением конца капиллярной трубки 3 пик давления и подачи сглаживается. Следующей операцией переключают распределитель 10 и элюент проходит через камеру 26 всасывания, и капиллярную трубку 3, промывая," пробу в колонку. Если под напором элюента, эа счет эластичйости системы всасывания проба перемещается в капиллярной трубке в сторону всасы20170 б

5 t0

Зо

50 вания 1, то она все таки остается в капиллярной. трубке 3. Но так как капиллярная трубка 3 выбрана небольшого диаметра, то, перемещение пробы в ней в ту или иную сторону заметного размывания пробы не вызывает. Таким образом обеспечивается способ ввода пробы, гарантирующий наилучшую эффективность колонки. Продолжительность вымывания пробы из капилляра 3 определяется блоком 20 управления и в зависимости от подачи насоса 11 может быть перенастроена. После вычывания пробы распределитель 10 переключается (фиг.1). Переключением распределителя 14 цилиндр 17 перемещается назад, пока конец капиллярной трубки 3 не выйдет из заслонки, но останется в уплотнении 39 (фиг.7).

В это же время переключением распределителя 12 при помощи пневмоцилиндра 44 перемещают плунжер 45. узла 9 вперед (вверх) (фиг. 1). Этим генерируемым перемещением конца капиллярной трубки 3 спад давления и подачи сглаживается, так как оба перемещения осуществляют синхронно и в про тивоположные стороны. После этого заслонку 36 переключают (фиг. 6) и перемещают цилиндр 17 назад до отказа (фиг.5) ° Теперь манипулятор поворачивают при помощи пневмоцилинд" ра 16 (фиг.1), опускают в узел 7 промывания (фиг. 2) и промывают конец капиллярной трубки 3, как это уже описывалось в начале цикла. На этом рабочий цикл автоматического доватора закончен и дозатор остается в положении ожидания до начала следую щего цикла. В конце цикла по команде от блока 20 управления приводом 19 перемещается поворотный стол 5 на один шаг и в положении отбора находится следующая проба.

Изобретение позволяет расширить область применения автоматического дозатора для совместной работы с расположенными горизонтально распределительными колонками и повысить качест во работы sa .счет устранения резких изменений скорости элюента в колонке и детекторе, что уменьшит пог-, решность определения состава анализируемой жидкости.

1120170

Линии злюенаа — линии пнернатии — Линия инра1ленир а —,ашмос реи г — газ под иапором

1120170

poem 5àèèé

»2O i7O

58 ЗУ

Фиг. 7

ИЗ

Фиг.8

Фиг.9

Составитель Ю.Моторин

Редактор Е.Лушникова Техред C.Ìèãóíoâà Корректор О.Тигор

Заказ 7727/28 Тираж 609 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная, 4