Способ пассивации медного порошка

 

1. СПОСОБ ПАССИВАЦИИ МЕДНОГО ПОРОШКА, преимущественно для изготовления наполнителя проводниковых паст, включающий перемешивание порощка и обработку его поверхности ионами металла , отличающийся тем, что, с целью повышения защиты от окисления, обработку ведут ионной имплантацией с энергией 50- 200 кэВ и дозой

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК з(дц В 22 F 1/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМЪ(СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3507415/22-02 (22) 01. 1 1. 82 (46) 07.11.84. Бюл. № 41 (72) В. М. Андреев и А. В. Рыбаков (71) Московский ордена Ленина и ордена

Октябрьской Революции авиационный институт им. Серго Орджоникидзе (53) 621. 762. 3 (088. 8) (56) 1. Коррозия и защита металлов. Экспресс-информация, 1980, № 38.

2. Миддингс В. Технология приготовления и применения порошков с покрытиями.

Пер. № 600 30/6, М., ВИНИТИ, 1966.

„.SU„„1122420 А (54) (57) 1. СПОСОБ ПАССИВАЦИИ МЕДНОГО ПОРОШКА, преимущественно для изготовления наполнителя проводниковых паст, включающий перемешивание порошка и обработку его поверхности ионами металла, отличающийся тем, что, с целью повышения защиты от окисления, обработку ведут ионной имплантацией с энергией 50—

200 кэВ и дозой (1 — 2) 10" см с использованием ионов металла, образующего защитный окисел.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве ионов металла используют ионы алюминия или кремния.

1122420

Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к технологии изготовления толстопленочных гибридных интегральных схем и микросборок и может быть использовано в микроэлектронной технике.

Известен способ пассивации медных порошков, предназначенных для изготовления проводниковых паст, включающий нанесение пленки ингибитора, например бензотриазола и имидазола (1).

Недостатки способа — значительное сни- 10 жение электропроводности проводников, изготовленных из паст с порошком, пассивированным с помощью ингибиторов, вследствие образования диэлектрических прослоек между зернами меди, и низкая эффективность защиты при повышенной температуре и под действием растворителей.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ пассивации медного порошка, используемого в качестве наполнителя проводниковых паст, включающий перемешивание порошка при одновременной обработке его ионами серебра и его осаждением на поверхности частиц меди из водных растворов (2).

Недостатками известного способа являются высокая стоимость полученного медного порошка, обусловленная расходом драгоценного металла, и низкая эффективность защиты меди от окисления, обусловленная проведением процесса в водном растворе, когда добиться равномерного сплошного покрытия частиц невозможно.

Цель изобретения — повышение эффективности защиты от окисления.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу пассивации медного порошка, преимущественно для изготовления наполнителя проводниковых паст, включающему перемешивание порошка и обработку его поверхности ионами металла, обработку ведут ионной имплантацией с энергией 50—

200 кэВ, дозой (1 — 2)х10 см с использованием ионов металла, образующего. защитный окисел.

При этом в качестве ионов металла используют ионы алюминия или кремния.

Ионы металла образуют на поверхности частиц медного порошка защитный окисел препятствующий дальнейшему взаимодействию его с окружающей средой, которое происходит как при термообработке паст в процессе получения проводниковых толстопленочных элементов, так и в период длительной эксплуатации.

Обработку поверхности частиц медного порошка ведут ионной имплантацией, например ионами алюминия или кремния с энергией 50 — 200 кэВ и дозой (1 — 2) ° 10 "см при постоянном перемешивании порошка с помощью вибратора. В результате получают поверхностную пленку имплантируемо20

55 го металла толщиной 100 — 150 А . Максимальные пределы дозы имплантации 2 х х 10" см и энергии ионов 200 кэВ ограничены тем, что на поверхности частиц медного порошка образуется толстая пленка алюминия, снижающая электропроводность и паяемость изготовляемых проводниковых элементов. Если доза имплантации ниже указанного предела, т. е. менее 1 х 10 см и энергия ниже 50 кэВ, концентрация ионов металла недостаточна для образования защитного слоя, предохраняющего частицы медного порошка от окисления.

Пример I. Проводят пассивацию медного порошка, используемого в качестве наполнителя проводниковых паст. Источником ионов алюминия является хлорид алюминия. Обработку поверхности порошка ведут на установке ионной имплантации «Везувий — 2 — 45 Ом» при энергии ионов

120 кэВ дозой 1,5х10" ионов на 1 см эффективной поверхности порошка. Во время проведения процесса имплантации осуществляют перемешивание порошка с помощью вибратора.

Полученные образцы порошка выдерживают в муфельной печи в атмосфере окружающего воздуха при 700 С одновременно с необработанными образцами. На основании измерения прироста массы образцов установлено, что скорость окисления пассивированного медного порошка при 700 С в десять раз ниже по сравнению с образцами непассивированного порошка. Электропроводность медного порошка после проведения процесса имплантации ионов алюминия изменяется незначительно.

Пример 2. Процесс пассивации медного порошка ведут по примеру 1 при энергии ионов 50 кэВ и дозе 1 х 10" см . Ha основании прироста массы образцов установлено, что скорость окисления пассивированного порошка при 700 С в пять раз ниже по сравнению с образцами непассивированного порошка. Изменения электропроводности пассивированного порошка незафиксированы.

Пример 3. Процесс пассивации медного порошка ведут по примеру 1 при энергии ионов алюминия 200 кэВ и дозе 2 х 10 см

На основании прироста массы образцов установлено, что скорость окисления пассивированного порошка при 700 С вдвадцать раз меньше, чем скорость окисления непассивированных образцов порошка. Однако электропроводность такого порошка снижается лишь в два раза. Дальнейшее повышение дозы и энергии имплантации приводит к значительному снижению электропроводности медного порошка без значительного увеличения эффективности защиты его поверхности от окисления.

Пример 4. Процесс пассивации медного порошка ведут по примеру 1. В качестве

1122420

17

А1, доза 1,2 10

70 кэй

-г см, энергия

0,06

2,29

2,35

ió

А, доза 1,5 10

90 кэВ г см, энергия

0,08

2,63

2,55

2,28

0,09

2,37

2,44

0,07

2,37

2,43

0,1

2,53

0,08

2,50

2,58

0,18

По известному способу

2,65

2,83

2,49

0,15

2,64

2,56

0,17

2,73

Составитель Л. Родина

Реда кто рА. Ши шк и на Техред И. Верес Корректор О. Билак

Заказ 7801/9 Тираж 774 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )K — 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ионов защитного покрытия используют ионы кремния. Исходным вешеством служит четыреххлористый кремний. На основании прироста массы образцов установлено, что скорость окисления пассивиронанного порошка при 700 С в восемь раз ниже по сравнению с образцами непассивированного порошка. Электропроводность медного порошка после проведения имплантации ионов кремния изменилась незначительно.

Результаты испытаний медного порошка пассивированного по предложенному и известному способам приведены в таблице.

Полученные образцы порошка выдерживают в муфельной печи в атмосфере окl7

А, доза 1,5 .10 . энергия

127 кэВ

Si, доза 1,2 10 см, энергия

70 кэВ

17 -л

Si., доза 1,5 ° 10 см, энергия

90 кэВ, 17

Si, доза 1,5 ° 10 см, энергия

127 кэВ ружаюшего воздуха при 7011 !, . при условиях, в которых обычно и;.::г "- ..пся

«вжигание» проводниковых дор ж. к и паст по толстопленочной технологии. В печи также находятся образцы порошка, полученные по известному способу.

Испытания стойкости против коррозии медного порошка, пассивированного ионами алюминия и кремния, по сравнению с медным порошком, покрытым серебром из раствора (показали, что порошок, полученный по предложенному способу, окисляется в 2 — 3 раза меньше по сравнению с медным порошком, покрытым серебром, полученным по известному способу.