Способ фазового анализа расслаивающихся металлических систем

 

СПОСОБ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА РАССЛАИВАЮЩИХСЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СИСТЕМ, заключающийся в том, что через исследуемый объект пропускают узкий поток проникающего излучения, регистрируют интенсивность прошедшего объект излучения, изменяют температуру объекта, фиксируют температуру в момент появления скачка интенсивности регистрируемого излучения и по указанной температуре и интенсивности излучения судят об анализируемых параметрах системы, отличающийся тем, что, с целью повьшения экспрессности и снижения трудоемкости при определении состава равновесных фаз, после скачка интенсивности излучения прекращают изменение температуры объекта, вьщерживают объект при этой температуре до перехода системы в равновесное состояние , о чем судят по наличию скачка интенсивности излучения при возI вратно-поступательном сканировании объекта потоком излучения в вертисл кальном направлении, после чего определяют значения интенсивности излучения до и после скачка, затем вновь изменяют температуру объекта и повторяют указанные вьщ1е операции для каждой фазы, причем изменение темпегратуры объекта и указанные операции повторяют многократно. 00 со со 00 ел

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51) 4 С О! К 23/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3630651/24-25 (22) 29.07 .83 (46) 07.08.86. Бкл, ¹ 29 (?1) Институт органического катализа и электрохимии AH КазССР (72) В.Ф.Киселев, P.Ø.Íèãìåòîâà, А.К.Куликовский и А.В.Сударев (53) 620.17 (088.8) . (56) Патент США ¹- 4066897, кл. (01 N 23/06, опублик. 1975.

Басин А.С., Багинский А,В., Колотов Я.Л., Станкус С.В. Высокотемпературный гамма-плотномер и дилатометр . В кг. Гамма-метод в металлургическом эксперименте. Новосибирск, ИТФ СО АН СССР, 1981, с. 11-22 . (54) (57) СПОСОБ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА

РАССЛАИВА10ЩИХСЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СИСТЕМ, заключающийся в том, что через исследуемый объект пропускают узкий поток проникающего излучения, регистрируют интенсивность прошедшего объект излучения, изменяют температуру объекта, фиксируют температуру в момент появления скачка интенсивности регистрируемого излучения и по указанной температуре и интенсивности излучения судят о6 анализируемых параметрах системы, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения экспрессности и снижения трудоемкости при определении состава равновесных фаз, после скачка интенсивности излучения прекращают изменение температуры объекта, выдерживают объект при этой температуре до перехода системы в равновесное состояние, о чем судят по наличию скачка интенсивности излучения при возвратно-поступательном сканировании щ

С объекта потоком излучения в вертикальном направлении, после чего определяют значения интенсивности излучения до и после скачка, затем вновь изменяют температуру объекта и повто- Я ряют указанные выше операции для каждой фазы, причем изменение темпера ратуры объекта и указанные операции повторяют многократно °

1133985 2

Изобретение относится к области исследования параметров и свойств материалов с использованием потоков проникающих излучений, в частности к гамма-абсорбционным методам анализа состава и плотности различных сред, и может быть использовано, например, при фазовом анализе расслаивающихся металлических систем.

Изв ест ен способ анализ а материалов, включающий пропускание через исследуемый объект узкого потока проникающего излучения, регистрацию интенсивности прошедшего излучения, по которои судят об анализируемом параметре.

Недостатком этого способа является низкая экспрессность контроля при исследовании расслаивающихся систем, что обусловлено необходимостью использования нескольких образцов с различным фазовым составом.

Наиболее близким к изобретению является способ фазового анализа расслаивающихся металлических систем, заключающийся в том, что через исследуемый объект пропускают узкий поток проникающего излучения, регистрируют интенсивность прошедшего обьект излучения, изменяют температуру объекта, фиксируют температуру в момент появления скачка интенсивности регистрируемого излучения и по указанной температуре и интенсивности излучения судят об анализируемых параметрах системы, Недостатком прототипа является низкая экспрессность и большая трудоемкость при определении состава равновесных фаз, что обусловлено необходимостью контроля нескольких образцов сплавов различного состава.

Целью изобретения является повышение экспрессности и снижение трудоемкости при определении состава равновесных фаз, Эта цель достигается тем, что в способе фазового анализа расслаивающихся металлических систем, заключающемся в том, что через исследуемый объект пропускают узкий поток проникающего излучения, регистрируют интенсивность прошедшего объект излучения, изменяют температуру объекта, фиксируют температуру в мо- мент появления скачка интенсивности регистрируемого излучения и по указанной температуре и интенсивности

35 излучения судят об анализируемых параметрах системы; после скачка интенсивности излучения прекращают изменение температуры объекта, выдерживают объект при этой температуре до перехода системы в равновесное состояние, о чем судят по наличию скачка интенсивностя излучения при возвратно-поступательном сканировании объекта потоком излучения в вертикальном направлении, после чего определяют значения интенсивности излучения до и после скачка, затем вновь изменяют температуру объекта и повторяют указанные выше операции для каждой фазы, причем изменение температуры объекта и указанные orie рации повторяют многократно.

На чертеже представлено устройство для реализации способа.

Устройство содержит блок детектирования 1, коллиматоры 2, 3, источник 4 гамма-излучения, ампулу 5 с образцом, шток 6, оправку 7 и нагреватель 8.

Анализ выполняют следующим образом.

Определяют состав равновесных фаз в зависимости от температуры системы галлий-ртуть .

Дпя учета эффекта кривизны цилиндрических стенок ампулы 5 и вычисления поправки на ослабление излучения ампулой предварительно измеряют. интенсивности свободного пучка и проходящего через пустую и заполненную ртутью ампулу. Заполняют ампулу амальгамой галлия примерно эквиатомного состава и помещают запаянную ампулу в металлическую оправку, проходящую через центральный канал на-. гревателя 8.

При комнатной температуре (или какой либо другой, ниже температуры расслаивания) производят запись на ленте потенциометра интенсивности излучения, прошедшего через непрерыв» но движущийся в вертикальном направлении образец при включенном отметчике положения ампулы, По полученным отметкам определяют желаемую высоту расположения ампулы с расплавом для проведения измерений температуры его расслаивания . Сплав нагревают и тщательно перемешивают.. По постоянству интенсивности проходящего через расплав излучения по всей высоте цилиндрической ампулы проверяют гомоген1133

5 ность сплава. В случае монотонного изменения интенсивности от положения образца операцию перемешивания повторяют. После установки гомогенного образца на выбранную высоту температуру медленно снижают при непрерывной записи интенсивности проходящего через неподвижный образец излучения.

При этом в силу изменения плотности (как правило, довольно слабого) ин- 10 тенсивность будет медленно монотонно изменяться. В момент ее резкого изменения (возрастания, если просвечивается верхний слой или уменьшения, если просвечивается нижний, более плотный слой) записывают температуру сплава, равную в данный момент температуре расслаивания (гомогенизации) образца (203,4 С).

Далее сплав выдерживают при пос- 20 тоянной температуре, желательнолишь ненамного меньшей температуры расо слаивания (202,3 С) ° Переход системы в состояние равновесия двух фаз контролируется по постоянству интен- 25 сивности проходящего через расплав излучения по всей высоте каждого из слоев движущегося образца. Измеряют величины интенсивностей излучения над расплавом И и прошедшего фазу

N и рассчитывают значения

1n(N /N ). Повторяют измерения при более низких (в границах температур расслаивания) температурах, Гомогенизация сплава при этом необязатель35

Вычисляют составы равновесных фаз системы по формулам: Р2 Ф1 1/2 ф1 ю 2 / 2 1 1 40

24 4(7„- v, ).Е(Р -Р,) где Ч1 = 1/д; (= 1п(И /N„), N, N — интейсивности свободного

45 и прошедшего через фазу К пучка гамма-излучения; Х„° — весовая доля содержания компонента i в фазе к; д и М- — плотность и массовый коэф1 1 фициент ослабления гамма-излучения

50 — компонента сплава; 1 — эффективная толщина образца (внутренний диаметр цилиндрической ампулы, куда помещен сплав, с поправкой на кривизну стенок ампулы); при необходи985 4 мости проводят дополнитеЛьные аналогичные измерения нв втором образце сплава, с содержанием i-ro компонента (х1. y,)/2, при температуI рах выше температуры расслаивания первого образца.

Способ позволяет определять и плотность каждой из двух равновесных фаз расслаивающейся двойной металлической системы при различных температурах по измерениям на одном образце двойного сплава соответствующего состава по формулам

M Хр, — Х ;

R h Х вЂ” Х .

11 gi

M Xg; — Xg, R h, Xg . — Х„. где R — радиус цилиндрического образца; D< — плотность k-й фазы (слоя); M — масса обр азца сплава;

Хр — содержание в образце i-ro компонента в весовых долях; h высота слоя k-й фазы. При этом до-. статочно измерения высоты лишь одного из двух слоев (фаз), Способ позволяет исследовать и влияние третьего компонента на взаимную растворимость двух металлов или определять составы равновесных жидких фаз расслаивающихся тройных металлических систем в зависимости .от температуры и состава сплава при дополнительном определении отношения концентраций одного из компонентов в двух равновесных фазах, например,.по отношению интенсивностей излучения предварительно активированного какого-либо из компонентов сплава в различных фазах.

Способ позволяет определять составы равновесных фаз расслаивающихся тройных металлических систем, не производя отбора проб равновесных фаз с последующим анализом состава этих проб, Таким образом, по измерениям на одном сплаве удается определить составы равновесных фаэ металлических систем при различных температурах, что позволяет повысить экспрессность и снизить. трудоемкость измерений за счет уменьшения количества образцов сплавов, необходимых для проведения эксперимента.

1133985

Редактор С.Титова Техред В. Кадар

Корректор В.сутяга

Заказ 4342/1 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д ° 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4