Способ приготовления катализатора

 

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА на основе окислов металлов периодической таблицы от кальция до . галлия от стройция до полония, а также магния и алюминия, например. для конверсии окиси углерода за счет смешения исходных компонентов с последующей обработкой, включающей сушку, прокаливание и таблетирование, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и получения более активного катализатора, смешивают концентрированные растворы азотнокислых солей или расплавы гидратированных. азотнокислых -олей металлов периодической таблицы от кальция до галлия, от стронция до полония, а также магния и алюминия с углекислыми основными солями и/или гидроокисями этих же металлов. Ш С

СООЗ СОВЕТСКИХ

ШИ Л

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ASTOPQHOMV СИИЩТВЪСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMMTET. СССР

00 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИИ (21) 1261 536/23-04 (22) 31.07.68 (46) 23.01.85. Бюл.И 3 (72) Г.П.Черкасов, А.С.Мекина, Б.И.Штейнберг, М.И.Маркина, Т.А.Семенова, Л.И.Козлов, Н.И.Юшкина, И.К.Майоров и Н.Н.Аксенов (53) 66.097. 3(088.8) (54).(57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА иа основе окислов металлов периодической таблицы от кальция до галлия, от стронция до полония, а также магния и алюминия, например,,SU„„3 135486 А

4(5l) В Ol J 37/04; В 01 J 23(02;

В 01 J 23/12 для конверсии окиси углерода за счет смешения исходных компонентов с последующей обработкой, включающей сушку, прокаливание и таблетирование, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и получения более активного катализатора, смешивают концентрированные растворы азотнокислых солей или расплавы гидратированных азотнокислых -олей металлов периодической таблицы от кальция до галлия, от стронция до полония, а также магния и алюминия . с углекнслыми основными солями и/или гидроокисями этих же металлов, 1! 35486

Предлагаемый способ применен для приготовления катализаторов на осно— ве окисей меди, цинка, хрома, алюми- 40 ния, магний, железа, марганца, кальция, -кобальта, никеля для процесса конверсии окиси углерода. В результате получены катализаторы, обладающие высокой активностью (процесс конверсии окиси углерода протекает на этих катализаторах, начиная с

lO0-12О С, а начиная с 180-200 С обеспечивается остаточное содержание окиси углерода близкое к равновесному),прочностью (не ниже 280300 кг/см )и термостойкостью (катализаторы не боятся перегревов до температур не ниже 5000С}. .Способ осуществляется, следующим образом.

:отовят концентрированный раствор азотнокнслых солей исходных компоненИзвестен способ приготовления катализатора, например, для конверсии .окиси углерода путем совместного осаждения металлов периодической таблицы из раствора их солей гидроокисью или карбонатом щелочного металла ипи. аммония с последующей отмывкой осадка от растворимых солей, сушкой, прокаливанием и таблетирова"., нием.. 1О

Однако известный способ характери-. зуется недостаточно высокой активностью катализатора, обусловленной невозможностью полной отмывки его от щелочей, и большим количеством сточных вод.

Цель изобретения — упрощение способа и получение более активного катализатора.

Поставленная цель достигается тем, 20 что согласно способу приготовления катализатора на основе окислов металлов периодической таблицы от кальция до галлия„ от стронция до полония, а также магния и алюминия например, для конверсии окиси углерода смешивают концентрированные растворы азотнокислых солей или расплнвы гидратированных азотнокислых солей металлов периодической таблицы от кальция до галлия, от стронция до полония, а также магния и алюминия с углекислыми или углекислыми основными солями и/или гидроокисями этих же металлов с последующей

35 сушкой, прокаливанием и формованием полученной катализаторной массы. тов путем расплавления при нагревании и перемешивании гидратированных азотнокислых солей или растворении азотнокислых солей в таком количестве воды, что при последующем смешении с карбонатами или гидроокисями исходных компонентов получается пастообразная масса.

Смешивают полученный концснтрированный раствор азотнокислых солей исходных компонентов со смесью порошков углекислых, углекислых основных солей или гидратированных окисей тех же компонентов.

Производят обработку полученной смеси в специальном месителе при

70-100 С до получения однородной пластичной массы с остаточной влажностью 25-357., а также сушку при

90-150 С и прокалку при 300-700 С полученной катализаторной массы.t.

Формуют катализаторную массу в виде гранул, таблеток и т.д. с добавкой или без добавки связующих или смазывающих веществ.

IT р и м е р 1. Смесь !12,5 г

А1(МО )з 9HzO, 40 г Сг(МОз) 9Н20 и

147,5 г Cu(N03)2 3Н О растворяют при нагревании .в !40 г воды, и при постоянном перемешивании в полученный раствор вводят 108,2 r углекислого основного магния, после чего полученную массу тщательно обрабатывают вмесителе при 70-90 Св течение 2 ч.

Далее .массу сушат при 100-110 С, прокаливают. при 450-500 С до полного удаления окислов азота, измельчают, смешивают с графисом (не более

2Х от веса каталнзаторной массы! и

1 таблетируют.

В результате получают 107,1 г катализатора (без учета графита сос- гава), вес.7: А1 (14,3; Сг 057,1;

;и0 37,2", Nq 41,4 который испытывают

«а активность в процессе конверсии окиси углерода на газе состава,об.7: СО

25,3; 56,0;Ng 18,7. Испытания проводят на лабораторной проточной установке при атмосферном давлении, объем-. ной скорости: 2000 ч,соотношении пар/газ = 1.

Пример 2. Способ приготовле ння отличается от предыдущего только тем, что вместо 112,5 г А1(NO )> .

° 9Н 0 берут 56, 3 r А l (N03 ) . 9Н О и 23,4 r гидрата окиси аллмнния.

Состав катализатора, как в примере

1. При испытании взят исходный газ состава, об.7: Со 21,37.; !1 59,0Х;

3 !!3

М 19,7%. В остальном условия испытания аналогичны примеру 1.

Пример 3. Смесь 30 г Еп(МОз).6Н26, 15 r Al(NO ) .9Н О и 148,5 г

Си(МОз) " 3H 0 растворяют при нагревании в 140 r воды и при постоянном перемешивании в полученный раствор вводят 12,6 r углекислого цинка и

53,4 r углекислого основного магния.

Затем катализаторную массу обрабатывают, сушат, прокаливают и таблетируют, как в примере 1.

Получают 80,2 r катализатора состава, вес.%: Zn 20,4; Аl 0 2,6;

Си0 50,0; Mg0 0-27,0, который испытывают в условиях, аналогичных примеру 2.

Пример 4. Смесь 158,1 r

Сг(МО ) 9 Нг01 73 5 r 41(МОз)з 9Н20 и 60, 4 г Cu(NOз) 3Н О при нагревании расплавляют в присутствии 70,0 г во» ды. В полученный концентрированный раствор при постоянном перемешивании вводят смесь солей,г: углекислой основной меди 28, углекислого основ5486 ного магния 87, затем полученную мас су обрабатывают, сушат, прокаливают и таблетируют, как.в примере l.

В результате получают 115,5 г ка

5 ..тализатора состава, вес.Ж: Си0 34 6; Сг 0 26,0; А1 0з8,7; ИдО 30,7, кото- рый испытывают в условиях аналогичных примеру 2.

Пример. 5. Смесь 1 12,5 r !

0 А)(МОз)в." 9Н О, )!О г Сг(МОэ)а "9НдО и 136 г Cu(NO> ) 6Н О расплавляют при нагревании и в полученный расплав при тщательном перемешивании. вводят 171 г углекислого марганца. !

5 Далее массу обрабатывают в месителе при 80-100 С в течение 2-3 ч, сушат при 100-120 С, прокаливают при 450500 С,измельчаюти таблетируютс графитом. Получают 220 г (без учета

1о графита) катааиватора состава,вас.а3

А! О 11,8; Сг20З5р9; Си0 30,8; MgO

51,5, который испытывают в условиях аналогичных примеру 2.

Результаты испытаний представлены

25 в таблице.

Остаточное содержание окиси углерода, об.%, по примеру

Температура, С

1 Л 1

300

1,10

0,80

0,80

0,8

1,15

400

2,75

500

3,40

3,45

3,55

3,45

300 (после перегрева до 500 С) 1,00

0,90

0,80

),17

0,7

200 (после перегрева до 500 С) 0,35

0,30

0,35

0,.40

Заказ 10140/3 Тираж 54) Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий !

)3935,Москва,Ж-35,Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП "Патент",r.ужгород,ул.Проектная,4

Составитель Т.Комова

Редактор О.Юрковецкая ТехредЛ.Коцюбняк Корректор, О.Тигор