Способ определения производных бис-/ @ -хлорэтил/амина

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ St4c-(fi-XnOP3THn)АМИНА путем обработки раствора пробы анализируемого вещества избытком соли церия, добавления к полученной смеси йодистого калия с последующим оттитровыванием выделившегося иода тиосульфатом натрия, отличающийся тем что, с целью повышения чувствительности и точности способа, в качестве соли церия используют оксалат церия.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

4(з1) G 01 И 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

110 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3571837/23-04 (22) 01.04.83 (46) 28.02.85. Бюл. М 8 (72) В.Г.Сбежнева и Н;Е.Козлов (71) Пятигорский фармацевтический институт (53) 543.24.087(088.8) (56) 1. Государственная фармакопея

СССР. Х изд-е, М., 1963, с. 184,223.

2. Эшворт М.P.Ô. Титриметрические методы анализа органических соединений. Методы косвенного титрования, кн. 1-я М., "Химия", 1972, с.351- .

360 (прототип).

ÄÄSUÄÄ 1142797 A (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДHbIX SQc -(-ХЛОРЭТИЛ)АМИНА путем обработки раствора пробы анализируемо- . го вещества избытком соли церия, добавления к полученной смеси иодистого калия, с последующим оттитровыванием выпелившегося иода тиосульфатом натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности способа, в качестве соли церия используют оксалат церия.

t 114?

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа противоонухолевых препаратов и может быть использовано в заводских контрольно-аналитических лабоУ

5 раториях, а также в аптеках.

Известен способ качественного определения противоопухолевых препаратов, производных Бис (-хлорэтил) амина, основанный на реакции с нитри- 10 том серебра (1).

Однако этот способ определения трудоемок и длителен (35-40 мин) .

Известен способ определения аминов В том числе производных Ос (P— хлорэтил)амина группы путем обработки раствора пробы анализируемого вещества сульфатом церия, добавления к полученной смеси иодистого калия с последующим титрованием полученной смеси тиосульфатом натрия f2) .

Недостатками известного способа являются относительная невысокие чувствительность и точность способа.

Цель изобретения — повышение чув25 ствительности и точности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения производных 600 {P-хлорэтил) амина путем обработки раствора пробы

30 анализируемого вещества избытком соли церия, добавления к полученной смеси иодистого калия с последующим оттитровыванием выделившегося иода тиосульфатом натрия в качестве соли церия используют оксалат церия.

Пример 1. Определение сарколизина.

Около 0,1 r препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл диметил- сульфоксида. Затем прибавляют 25 мл 40

0,1 н. раствора оксалата церия и оставляют на 10 мин, после чего в склянку с притертой пробкой прибавляют около 1 r калия иодистого и выделившийся иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания крахмала.

1 мл 0,1 н. раствора оксалата церия .соответствует 0,004881 г сарколизина.

Параллельно проводят контрольный опыт. Ошибка определения +0,4Х. Чувствительность реакции 0,007 г/мл.

Пример 2. Определение хлорбутина. 55

Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл диметилсульфоксида. Затем прибавпяют 25 мл

797 2

0 1 н ° раствора оксалата церия и оставляют на 10 мин, после чего в склянку с притертой пробкой прибавля" ют около 1 г калия иодистого и вьщелившийся иод оттитровывают 0,1 н, раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания крахмала.

1 мл 0,1 н. раствора оксалата церия соответствует 0,006084 r хлорбутина.

Параллельно проводят контрольный опыт. Ошибка определения + 0,4Х. Чувствительность реакции 0,007 г/мл.

Пример 3. Определение допана.

Около 0 1 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл диметилсульфоксида. Затем прибавляют 25 мл

0,1 н ° раствора оксалата церия и оставляют на 10 мин, после чего в склянку с притертой пробкой прибавляют около 1 r калия иодистого и выделившийся иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосулвфата натрия до обесцвечивания крахмала. 1 мл О, 1 н. раствора оксалата церия соответствует

0.,013307 г допана, Параллельно проводят контрольный опыт. Ошибка определения + 0,4Х. Чувствительность 0,007 г/мл.

Пример 4. Определение асалея.

Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл диметилсульфоксида. Затем прибавляют 25 мл

0,1 н. раствора оксалата церия и оставляют на 10 мин, после чего в склянку с притертой пробкой прибавляют. около 1 г калия иодистого и вьщелившийся иод оттитровывают 0 1 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания крахмала.

1 мл 0,1 н. раствора оксалата церия соответствует 0,008098 r асалея.

Параллельно проводят контрольный опыт, Ошибка определения + 0,4Х. Чувствительность 0,007 г/мл.

Пример 5. Определение асалина.

Около 0,1 r препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл диметилсульфоксида. Затем прибавляют 25 мл

О, 1 н. раствора оксалата церия и оставляют на 10 мин, после чего в склянку с притертой пробкой прибавляют около 1 r калия иодистого и выделившийся иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до обес. цвечивания крахмала.

3 1142797

1 мл 1 и. раствора оксалата церия соответствует 0,00945 г асалина. т

4

Сравнительные данные анализа прсивоопухолевых препаратов приведены в таблице.

Таким образом данный способ IIosBo ляет повысить точность определения до 0,4 и чувствительность до 0,007 г/мл.

Параллельно проводят контрольный опыт. Ошибка определения 10,47..

Чувствительность 0,077 г/мл.

Содержание, 7

Ъ

Чувствительность, г/мл

Препарат

Точность

О,1 н. сульфат церия

0,1 н. оксалат церия

0,.1 н.оксалат

0,1 н. сульфат церия

0,1 н. сульфат

Церия.

0,1 н. оксалат церия церия

98,5 96,5

97,2

99,3

99,5 96,8

99,4 96,5

98,6 96,4

0,017.

Ас алин, Составитель С.Хованская

Редактор М.Дыпын Техред Т.Фанта. Корректор Н.Король

Заказ 731/40 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Сарколизин

Хлорбутин

Допан

Асалей

+0,4 0,9

+0,4 0,9

+0,4 0,9

+0,4 0,9

+0,4 0,9

0;007

0,007

0,007

0,007

0,007

0,017

0,017

0,017

0,017