Хроматографическая колонка

 

1. ХРОМАТОГРА М«ЕСКАЯ КОЛОНКА , содержащая сорбент с градиентно изменяющейся физической характеристикой по длине слоя сорбента, отличающаяся тем, что, с целью повышения разделяющей способтэсти колонки и ускорения анализа, колонка заполнена сорбентом с монотонно изменяющимся по длине слоя размером частиц. 2. Колонка по п. 1, отличающаяся тем, что размер частиц монотонно возрастает по длине слоя сорбента.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l9) П I) (5))4 G 0 N 30 50

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

l

l ! г в ° .

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1"

Н ABTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ЬМБЛ.-: (21) 3627320/24-25 (22) 15.07.83 (46), 30.07.85. Бюл. Ф 28 (72) Ф.И.Лаптева, Г.А.Машукова, О.Н.Петренко и Н.И.Бахарева (53) 543.544(088.8) (56) Wet W. et al. Columnlength

programming in Chromatogr. S. Afr.

Схеш, 1980, v 33, В 2, с. 41.

Гарниш А.М., Маушкова, Хапрова Л.А

Газохроматографический метод анализа жидких продуктов пиролиза с примене-. нием градиентной колонки. — В сб. н

Методы анализа и контроля производства в химической промьппленности", 1976, вып. 5 с. 1. (54) (57) 1. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА, содержащая сорбент с градиентно— изменяющейся физической характеристикой по длине слоя сорбента, о т л и— ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения разделяющей способности колонки и ускорения анализа, колонка заполнена сорбентом с монотонно изменяющимся по длине слоя размером частиц.

2. Колонка по п. 1, о т л и ч а— ю щ а я с я тем, что размер частиц— монотонно возрастает по длине слоя сорбента.

1170344

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к хроматографическим колонкам, и может быть использовано для анализа многокомпонентных смесей в широком диапазоне 5 концентраций и температур кипения компонентов в различных областях тетехники.

Целью изобретения является повышение разделяющей способности колон- 10 ки и ускорение анализа на ней.

Согласно изобретению разделение осуществляют на колонке, заполненной сорбентом с монотонно изменяющимся по длине слоя размером частиц, Напри-15 мер, разрез частиц монотонно возрастает по длине слоя сорбента. Это монотонное возрастание может произвоЪ диться в виде ступеней с возрастающим от ступени к ступени размером 20 частиц.

На фиг. 1 представлены хроматограммы разделения конкретной смеси; на фиг. 2 и 3 — зависимости высоты эквивалентной теоретической тарелки 25 (ВЗТТ) от скорости газа-носителя на колонках, заполненных обычно принятым в хроматографии образом, и предлагаемой колонке.

Пример 1. Колонку длиной 30

3 м последовательно заполняют фракциями полисорба-1 различной дисперс. ности: 0,12-0,14; 0,14-0,20; 0,200,25 мм в равном соотношении. На колонке разделяют смесь микропримесей окиси углерода, метана и угле" кислого газа в этилене (фиг. 1б). Для сравнения ту же смесь разделяют на колонке длиной 8 м, заполненной полисорбом 1 одной фракции 0,1-0,3 мм 40 обычным образом (фиг. 1 ), где на обеих фигурах 1 — окись углерода, 2 — метан, 3 — двуокись углерода, 4этилен. Как видно из хроматограмм, время разделения сократилось в три раза. Возрасла эффективность колонки с 240 ТТ на обычной колонке до

700 ТТ на предлагаемой в расчете на метр колонки. Указанный эффект достигается на предлагаемом (градиентной) колонке при присоединении ее к до" затору как концом с крупной фракцией части так и мелкой. При присоединении колонки к дозатору концом с крупной фракцией частиц эффект несколько больше (см. фиг. 2, кривая

1 в сравнении с кривой 2).

Пример 2. Колонку длиной

110 см с полярным сорбентом 15Х полиэтиленгликольсебацината на хроматоне И-,Щ ДИСЯ заполняли четырьмя фракциями, с размерами частиц 0,100,12; 0,12-0,14; 0,14-0,16; 0,160,20 мм. Разделяют примеси н-нонана и амилацетата в ацетоне. Ту же смесь разделяют на этой же колонке, но заполненной одной фракцией 0,12-0,14 мм хроматона. Разделение проводят в Условиях, оптимальных для той и другой колонок. На фиг. 3 приведены величины эффективной теоретической тарелки на обычной колонке (кривая 1) и градиентной, присоединенной к дозатору концом с мелкими частицами (кривая 2) и крупными (кривая 3). Из фиг. 3 видна более высокая (на ЗОЖ) эффективность предлагаемом колонки по сравнению с обычной. При этом достигнуто сокращение времени анализа в 1,5-2 раза. В случае газожидкостного варианта хроматографии влияние направления уменьшения крупности частиц в колонке на ее эффективность меньше, чем в газоадсорбционном его варианте (см. фиг. 2). Однако и здесь можно отметить несколько больший эффект .улучшения разделительных свойств колонки при ее присоединении к дозатору концом с крупными частицами. Лучшие свойства предлагаемой колонки приведены в таблице, где сопоставлены ее свойства обычной колонки в отношении н-амилацетата иэ примера 2.

1170344

Колонка

Показатели р елок

0,250

10,5

232

846

6,0

346

647

786

0,375

14 0

150

232

611

10,0

0,500

18,0

113

688

14,0

162

524

0,625

22,0

82,0

579

19,0

120

433

0,750

24,0

550

22,0

105

393

1,5

В377 Йм

З,D

2, Давление на выходе, кг(см

Отношение показателей при изменении давления от 1,75 до 1,1

Расход газа-носи теля на выходе мл/мин

Фиъ.2

Время удерживания н-амилацетата, с от 1,3 — 1,4 цисло теоре тических та1! 70344

2,5

1,5

И, нп)нин

10

Фиг3

Заказ 4698/40 Тирах 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Уигород, ул. Проектная, 4

Составитель И. Клешнина

Редактор М.Товтин Техред М.Кузьма Корректор А.Тяско