Способ определения никеля в медьсодержащих сплавах

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ Б МЕДЬСОДЕРЖАЩИХ СПЛАБАХ, включающий перевод никеля в окрашенное соединение с диметшйлиок СИМОМ в слабощелочной среде в присутствии окислителя и последующее фотометрирование раствора, отличающийс я тем, что, с целью повьшения чувствительности , точности, воспроизводимости и надежности анализа, для создания слабощелочной среды применяют буферную смесь, содержащую пирофэсфат и фторид натрия, с рН 8,09 ,5, а в качестве окислителя используют дипероксиадипиновую или дипероксисебациновую кислоту с концентрацией 8-10 - 4 10 моль/л. о 3

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)4 G 01 N 31/22 21/77

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ (21) 3695569/23-26 (22) 24. 01. 84 (46) 30. 08. 85. Бюл. N - 32 (72) В. К. Зинчук, Г. С.Мальцева и Г. В . Гришук (71) Львовский ордена Ленина государственный университет им. И. Франко (53) 543.062 (088.8) (56) Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. М.: Мир, с. 270-272.

Авторское свидетельство СССР

В 880991, кл. С 01 G 53 00. 1981. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

В МЕДЬСОДЕРЖАЩИХ СПЛАВАХ, включаю„„SU„„1176244 А щий перевод никеля в окрашенное соединение с диметихйлиоксимом в слабощелочной среде в присутствии окислителя и последующее фотометрирование раствора, отличающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности, точности, воспроизводимости и надежности анализа, для создания слабощелочной среды применяют буферную смесь, содержащую пирофосфат и фторид натрия, с рН 8,09,5, а в качестве окислителя используют дипероксиадипиновую или дипероксисебациновую кислоту с концентрацией 8 ° 10 — 4 10 моль/л. 1176244

Составитель В.Соколов

Редактор M.Недолуженко Техред С.Мигунова Корректор С.Шекмар

Заказ 5353/44 Тираж 897 Подписное

ВНИИПЧ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к определению никеля в водных растворах при совместном присутствии меди.

Цель изобретения — повышение чувствительности, точности воспроизво- 5 димости и надежности определения.

Пример 1. Навеску латуни с содержанием меди 59% и никеля в виде примеси ((0,1X) растворяют в . 3 мл 4 -ного раствора фторида нат1 рия и 4 мл HNO . при слабом нагрева-

9 нии, кипятят для удаления окислов азота и упаривают до влажных солей.

Доливают 5 мл НИО (1;1), 5 мл H SO j,15 (i 4), разбавляют водой до 100 мл и проводят электролиз в течение

40 мин при силе тока 1,5 А и напряжении 2,5 В. Электролиз проводится при соотношении Ni:Cu <10 . 20

Раствор немного упаривают и пере-. носят в мерную колбу на 100 мл. Отбирают ликватную часть объемом 5 мл, добавляют 7 мл насьпценного раствора пирофосфата натрия, подкисленного до рН 8, 1 мл 2 10 М раствора дипероксиадипиновой кислоты, 2 мл 0,01 М раствора диметилглиоксима в этаноле, доводят водой до 25 мл и перемешивают. Через 10-15 мин раствор фотомет- 30 рируют. Содержание никеля находят по калибровочному графику.

Найдено никеля 0,0905 . Воспроизводимость 0,51 10 у точность 0,90; абсолютная ошибка 0,8-10

Пример 2. Навеску латуни 0,1 r с содержанием олова 4.0,1X, меди 95,9% растворяют при слабом нагревании в 5 мл HNO3 (1:1), кипятят до удаления окислов азота, прибавляют 3 мл HSO+ (1:4), разбавляют водой до 100 мл и проводят электро-. лиз в течение 40 мин при силе тока

1,5 А и напряжении 2,5 В. Раствор немного упаривают и переносят в мерную колбу на 100 мл. Отбирают аликватную часть объемом 5 мл, доводят прирофосфатом натрия до рН 8,5 и прибавляют 3 мл дипероксисебациновой кислоты. Добавляют 2 мл

0,01 М раствора диметилглиоксима в этаноле и доводят объем до 25 мл.

Через 10-15 мин раствор фотометрируют. Найдено никеля О, 113 . Воспроизводимость 0,46 ° 10 точность О, 65; абсолютная ошибка 0,73.10 . При изменении предельных концентраций реагента и предельных значений рН ухудшаются воспроизводимость, точность, возрастает ошибка определения.