Способ радиоизотопного определения серы в форме сульфата

 

СПОСОБ РАЦИОИЗОТОПНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ В ФОРМЕ СУЛЬФАТА субстехиометрическим изотопным разбавлением , включающий внесение серы 35 в жидкий образец, добавление суб стехиометрического количества соли бария, инкубирование и определение активности осадка, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности способа, в качестве соли бария используют пластинчатые кристаллы сульфата бария, полученные массовой кристаллизацией из. раствора при .пересыщении, равном 200 - 300, иiинкубирование ведут в течение мин. С ю со сд О)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПжЛИН (Sl)4 G О1 N 23/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетений и ОткРытий (21) 3630206/23-26 (22) 27.07.83 (46) 30.09.85. Бюл. У 36 (72) В.Н.Сидоров, Е.И.Кубатича, М.Абдукаюмов и Д.Ю.Щербаков (71) Институт ядерной физики

АН УЗССР и Хозрасчетное опытное предприятие "Радиопрепарат" Института ядерной физики АН УЗССР (53) 543.062(088.8) .(56) Ikeda S., Kaubara S. J.Chem.

Soc. Japan Риге chem. Sect. 1954, v. 75, р. 1308.

Klockow D. et al. Mikrochim. akta.

1978, ч. 2, р. 535.

Johannesson Х.К. Analyst. 1967, v. 92ь р 766 °

ÄÄSUÄÄ 1182356 A (54)(57) СПОСОБ РАДИОИЗОТОПНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ В ФОРМЕ СУЛЬФАТА cydстехиометрическим изотопным разбавлением, включающий внесение серы—

35 в жидкий образец, добавление суб стехиометрического количества соли бария, инкубирование и определение активности осадка, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения чувствительности способа, в качестве соли бария используют плас» тинчатые кристаллы сульфата бария, полученные массовой кристаллизацией из. раствора при дересыщении, равном 200 — 300, и инкубирование ведут в течение 25 - 35 мин.

Воспроизводимость определения Пр ержание фата в анализимом образце, ь

22,0

3,4 ° 10.20

250

3,7 10

3 6с10

3,6 10

3,8 10

3,2 10

6,5

250

5,5

250

5,8

250

14,1

250

27,0

100

1 .1 i 82

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к радиоизотопным способам определения ультрамалых количеств сульфата, и может быть использовано для анализа веществ

a радиохимии, сталелитейной промышленности, микробиологии.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

П:.р и м е р 1. В ряд пробирок вносят известные количества сульфата в виде раствора (ЙН,1) ЯО . Анализируемый образецтакже помещают впробирку

В каждуюпробирку добавляютпо 0,1мл, 15 раствора Н 806ез носителя (10 мкКи/мл) и по О,2 мл взвесй".кристаллов Ва80< в воде (0,01 г/мл, кристаллы получены при пересьпцении 250) .> Образцы перемешивают и инкубируют при ком- 20 натной температуре в течение 20 мин.

Затем пробирки центрифугируют в течение 3 — 5 мин при 1000 - 2000 g.

Из супернатантов отбирают равные аликвоты и определяют их активность 25 (Ai). Полученные результаты оформляют в виде зависимости Ai от количества сульфата в образцах. По графи. ку определяют содержание сульфата в анализируемом образце.

Было найдено в анализируемом об-9 фазце 3,4 10 моль сульфата. Воспроизводимость способа оценивалась путем расчета величины относительного среднего квадратичного отклонения для доверительной вероятности О,95 при пятикратном определении содержания фосфата в одном и том же образце. та величина составила 22.07 (табл.1), 356 г

Пример 2. Определение проводят согласно примеру 1, только инкубнруют в течение 25 мин.

Пример 3. Определение проводят согласно примеру 1, только инкубируют в течение 30 мин.

Пример 4. Определение проводят согласно примеру 1, только инкубируют в течение 35 мин.

Пример 5. Определение проводят согласно примеру 1, только инкубируют в течение 40 мин.

П-р и м е р б. Определение проводят согласно примеру 3, только используют кристаллы BaSOg, полученные при пересьпцении 100, Пример 7. Определение проводят согласно примеру 3, только используют кристаллы BaSO, полученные при пересьпцении 200.

Пример 8. Определение проводят согласно примеру 3, только используют кристаллы BaSO, полученные при пересыщении ЗОО.

Пример 9. Определение прово дят согласно примеру 3, только используют кристаллы BaSO, полученные при пересьпцеции 400.

Результаты определения содержания сульфата и оценки воспроизводимости способа приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ работоспособен при использовании кристаллов ВаБо, полученных при пересыщении 200 — 300 и инкубировании в течение 25 — 35 мин, при зтом воспроизводимость составляет 5 — 10X.

Кроме того, его использование позволяет снизить предел обнаружения серы до 3 .10 8 r (10 > моль).

1182356

Продолжение таблицы

3,4.10

3,4 ° 10

4,0-10

200

8,3

6,1

300

18,3

400

Заказ 6096/40 Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðoä,,óë.Ïðîåêòíàÿ, 4

Составитель В.Дубровская

Редактор А.Лежнина Техред С.Мигунова - Корректор,. M. åì÷èê