Способ раздельного определения диалкилдитиокарбаматов щелочных металлов и диалкилдитиокарбаминовых кислот в их смеси

 

СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАЛКИЛДИТИОКАРБАМАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ И ДИАЛКШ1ДИТИОКАРБАМИНОВЫХ КИСЛОТ В ИХ СМЕСИ путем растворения анализируемой пробы в растворителе, содержащем хлороформ , с использованием .титрования, отличающийся тем, что,, с целью повьшения точности и чувствительности способа и сокращения времени определения, в качестве растворителя используют уксусный ангвдрид , содержащий 1,0-1,5 об.% хлороформа , и полученную смесь титруют с & уксуснокислым раствором хлорной кислоты. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (l9) (1)) (5()4 С 01 N 31 16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3763584/23-04 (22) 22.05.84 (46) 30.09.85. Бюл. и 36 ,(72) Г.Ф.Цвиндина .(71) Украинский заочный политехнический институт им.И.Ç.Соколова (53) 543.24.087(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР и 859918, кл. С 01 N 31/16, 1982.

Bode Н, Vntersuchungen uber

disubstitnrten Dithiocarbamate.

Zeitschvibt fur analysche chemic.

1959, 169, с ° 410-416. (54)(57) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАЛКИЛДИТИОКАРБАМАТОВ

ЩЕЛОЧНЫХ META3IIIOB И ДИАЛКИЛДИТИОКАРБАИИНОВЫХ КИСЛОТ В ИХ С%. СИ путем растворения анализируемой пробы в растворителе, содержащем хлороформ, с использованием .титрования, отличающийся тем, что„ с целью повьппения точности и чувствительности способа и сокращения времени определения, в качестве растворителя используют уксусный ангидрид, содержащий 1,0-1,5 об.X хлороформа, и полученную смесь титруют уксуснокислым раствором хлорной кислоты, 30

Таблица 1

Найдено,х10 моль/л

Взято,х10, моль/л

Время, мин огрешность пределения, Х

Состав смеси

1 т

Диметилдитиокарбамат натрия (1), диметилдитиокарбаминовая кислота (2) 100,4 10

98,4

2 50 2 50 2 46 2 51

Диэтилдитиокарбамат натрия (1), диэтилдитиокарбайиноная кислота

102,9 13

2,50 2,,50 2,55 2,57 102,0 (2) 1 11823

Изобретение относится к аналитической химии серусодержащих ор ганичес ких соединений и может быть использовано в химической, обогатительной,, агрохимической промышленности, в экстракционной технологии для раздельного определения концентрации диалкилдитиокарбаматов щелочных металлов и диалкилдитиокарбаминовых кислот н одной пробе. I0

Целью изобретения является ловышение точности и чувствительности способа и сокращение времени определения.

Способ осуществляют следующим образом.

Hp и м е р. Навеску смеси (или аликвоту раствора дитиокарбаматов в уксусном ангидриде или хлороформ

20 ме), содержащую диалкилдитиокарбамат щелочного металла .и диалкилдитиокарбаминовую кислоту в соотношениях

1: 1-1:5 (оптимальная суммарная концентрация компонентов смеси 0,00125

0,2 моль/л) растворяют в 100 см уксусного ангидрида. Добавляют хло-. роформ в таком количестве, чтобы общая концентрация его в анализиру емой пробе составляла 1-1,5 об.Х, Титруют при постоянном перемешивании стандартным уксуснокислым раствором хлорной кислоты 0,1моль/г на установке, состоящей из потенциометра R-307, рН-метра ЛПУ-01 35 стеклянного ЭПС-41Г и хлоридсеребрянного электродов. После прибавления каждой порции хлорной кислоты измеряют ЭДС раствора, строят rpa91 г фик зависимости ЭДС, мВ-объем хлорной кислоты, см . Находят точки эквивалентности и рассчитынают содержание компонентов в смеси. Концентрацию диалкилдитиокарбамата щелочного металла (С ) определяют по первому скачку, концентрацию диалккпдитиокарбаминоной кислоты (С ) находят по разности эквиналентон титранта согласно формулам:

С, =С.,V,, С =С (V-V), моль, где С вЂ” концентрация стандартного раствора хлорной кислоты, моль/л;

V — эквивалентный объем титран1 та по первому скачку, дм ;

V — эквиналентный объем-титран2 та по второму скачку, дм э

Концентрацию стандартного раствора хлорной кислоты устанавливают путем титрования 0,8400 г бикарбоната натрия в тех же условиях.

В табл. 1 представлены результаты определения диалкилдитиокарбаматов щелочных металлов и диалкил-.. дитиокарбаминовых кислот при совместном присутствии в смеси.

В табл. 2 приведены сравнительные данные известного и предлагаемого способон. Минимальную определяемую концентрацию рассчитывали по правилу

"трех сигм" при суммарной концентрации компонентов смеси -10 моль/л.

В табл. 3 представлены результаты количественного определения некоторых смесей диалкилдитиокарбаматов щелочных металлов и диалкилдитиокарбаминоных .кислот.

1182391

4 Продолжение табл.Г эято ух10 моль/л

Найдено х10 моль!л грешность цределенияе

Состав смеси

t Z

2,50 2,50 2,44 2,54 01,6 10 (2) 97,6

97,2 . 98,8 11

2,50 2,50 - 2,43 2,47

Таблица 2

Время анализа, мин

Относительная

Минимальная определяемая концентрация, моль/л

Способ погрешность, Х

50-60

10-15

Известный

10-15

1-3

Предлагаемый Та 6 лица 3

Время, мин

Состав смеси тноси елвная . огрешость, Х

Содер-. жание хлороформа, об.X

Число опыт о

0,001-0,2 1: 1 0,5

8,15

0,001-0,2 1: 1

1,0

0,89

Дизтилдитиокарбамат калия (1), диэтилдитиокарбаминовая кислота Дипропилдигиокарбамат натрия (1), дипропилдитиокарбаминовая кислота (2) Диметилдитиокарбамат натрия, диметилдитиокарбаминовая кислота

Диметилдитиокарбамат натрия, диметилдитиокарбаминовая кислота

Суммарная концентрация моль/л

Соотношение компо» нентов

Ю» »В

Время, мнм

1182391

Продолжение табл.3.

6 7

Диметилдитиокарбамат натрия, диметилдитиокарбаминовая, кислота

1,03

0,001-0,2 1: 1 1,5

Диметилдитиокврбамат натрия, диметилдитио-. карбаминовая кислота

5,26

0,001-0,2

1:1 2,0

Диэтилдитиокарбамат натрия, диэтилдитиокарбаминовая кислота

2,93

0 001-0,2 5:1 1,0

Диэтилдитиокарбамат натрия, диэтилдитиокарбаминовая кислота

0,001-0,2 1; 5

1,74

1,0

Закаэ 6097/41 Тир,аж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель В. Гладков

Редактор А. Лежнина Техред Л.Микеш Корректор В, Синицкая