Способ получения сорбента для ионной хроматографии

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ путем нанесения суспензии полимерного анионита на модифицированный носитель, о тличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве носителя используют обработанные раствором соляной кислоты стеклянные гранулы .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3667873/23-26 (22) 03.10,83 (46) 30.10.85. Бюл. Ф 40 (72) В.Е.Степаненко и Л.Т.Царькова (53) 543.544(088.8) (56) Horvath.Ñ.G. — J. Chromatogr.

Бсi., 1969, v. 7, N 2, р. 109 — 116.

Small Н. — Anal. Chem., 1975, 49, Р 16, р. 1801-1809 (прототип) .

„„SU„„1187866 А (51) 4 В 01 J 20/10 G 01 N 30/48 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА

ДЛЯ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ путем нанесения суспензии полимерного анионита на модифицированный носитель, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве носителя используют обработанные раствором соляной кислоты стеклянные гранулы.

1187866

Сравниваемые параметры

Характеристика сорбента по способу

30 предла- прототипу гаемому

Высота, эквиЗ5 BBJIeHTHBH Teo ретической тарелке,в мм по SO

0,66

0,63

40 Коэффициент селективности для пиков БО

1,8

1,9

Коэффициент емко"ти колонки по пику

S0

3,4

3,2 аж 540 Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к способу получения анионообменного сорбента для хроматографии и может быть использовано для разделения и анализа неорганических анионов. 5

Целью изобретения является упрощение .процесса получения сорбента.

Пример 1. Дробленное стекло с размером частиц 30-50 мкм полностью заливают 1 н.раствором соляной кислоты, перемешивают и через 3 мин раствор сливают ° Проведя три таких операции, дробленное стекло отмывают дистиллированной водой до рН 7 и сушат. 15

Анионообменную смолу А — 17 переводят в ОН.-форму 1 н.раствором едкого натра: 100 г анионита помещают в стакан, заливают его дистиллированной водой и несколько раз взбал- 20 тывают. Через 10 мин воду сливают и заливают 57.-ный раствор едкого натра. В этом растворе анионит выдерживают 30 мин при частом перемешивании. Затем щелочь сливают, ани- 25 онит промывают несколько раз дистиллированной водой. Такую обработку попеременно щелочью и водой повторяют 4-5 раз. После этого анионит загружают в шаровую мельницу и дробят его 6 ч при скорости вращения барабана 45 об/мин. Дробленый анионит смывают с шаров и.стенок барабана 200 см дистиллированной воды в стакан. Суспензию отстаивают н течение трех суток, после чего верхний слой суспензии, содержащий наиболее мелкие частицы, сливают в емкость для хранения.

Небольшой объем суспензии для удаления более крупных частиц центрифугируют 10 мин при 3000 об/мин..

Для приготовления сорбента используют суспензию с концентрацией анионита около 0,02 г -см .

Обработанными стеклянными гранулами заполняют хроматографическую колонку размером 1 х 150 мм. Суспензию анионита пропускают через колонку до ее проскока.

Удаление избытка суспензии осуществляют водой, объем которой равен

15-кратному объему пустой разделяющей колонки.

Л р и м е р 2. Колонку с сорбентом, приготовленным предлагаемым

ВНИИПИ Заказ 6581/7 Тир способом и способом-прототипом, испытывают н ионном хроматографе с электрокондуктометрическим детектором.

Элюент: 1,6 . 10 н.раствор карбоната натрия в обессоленной воде; исследуемая смесь — водный раствор, содержащий по 2 . 10 н., ионов РО, F

СГ, ИО, SO, Время выхода на режим колонки с сорбентом по предлагаемому способу составляет 3 мин, для сорбента-прототипа 15 мин.

На рисунке приведена хроматограмма смеси анионов на колонке размером

1 х 150 мм с сорбентом, полученным предлагаемым способом. Скорость элюента 4 см /ч. Объем анализируемой пробы 8 мкл.

В таблице представлены сравнительные характеристики сорбента, полученного по предлагаемому способу и способу-прототипу, из которого видно, что сорбент, полученный по предлагаемому способу не уступает сорбенту, полученному по способу-прототипу.

Таким образом. предлагаемыи способ получения анионообменного сорбента позволяет получить анионит, не уступающий получающемуся по способупрототипу, и предлагаемый способ значительно проще известного.