Способ приготовления сорбента для газожидкостной хроматографии

 

1. СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ путем обработки твердого носителя полярными добавками и нанесения на обработанный носитель неподвижной жидкости, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью уменьшения реакционной и каталитической активности поверхности твердого носителя при анализе реакционноспособных веществ и повышения воспроизводимости анализа,в качестве полярной добавки и/или неподвижной жидкости используют лимонную кислоту . 2.Способ по П.1, отличающийся тем, что, лимонную кислоту используют в количестве 0,2 мас.%. i . 3.Способ по П.1, отличающийся тем, что лимонную кис (Л лоту используют в количестве С 15 мас.%.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (sl)4 G 01 N 30/56

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ(ТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I р

4 .Ф POI

) i) /

/ (21) 3687238/24-25 (22) 04.01.84 (46) 30.10.85. Бюл. У 40 (72) Г.В. Головкин, А.И. Смольченко, Н.Г. Шеремет, П.К. Швец и А.А. Кулыгин (53) 543.544 (088.8) (56) Березкин В.Г. Твердые носители в газовой хроматографии. М., 1976, с. 31-35.

Газовая хроматография. М.: Наука, 1974, . 1917, с. 106. (54)(57) 1. СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ

СОРБЕНТА ДЛЯ ГАЗОЖИДКОСТНОИ ХРОМАТОГРАФИИ путем обработки твердого носителя полярными добавками и нанесения на обработанный носитель неподвижной жидкости, о т л и ч а ю. шийся тем, что, с целью уменьшения реакционной и каталитической активности поверхности твердого носителя при анализе реакционноспособных веществ и повышения воспроизводимости анализа,в качестве полярной добавки и/или неподвижной жидкости используют лимонную кислоту.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что, лимонную кислоту используют в количестве

0,2 мас.X.

3. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что лимонную кислоту используют в количестве

15 мас.X.

1188649

Изобретение относится к газовому анализу, в частности к газожидкостной хроматографии (ГЖХ) реакционноспособных веществ.

Целью изобретения является уменьшение реакционной и каталити ческой активности поверхности твердого носителя при анализе реакционноспособных веществ и повышение воспроизводимости анализа.

Пример. К 2,0 r лимонной кислоты добавляют 100 мл этилового спирта и растворяют при небольшом

:нагревании. Затем в раствор вносят

20 r Хроматона N AW, этиловый спирт отгоняют досуха на ротационном .вакуумном испарителе. Скорость отгонки не должна превышать 1 капли в секунду. Готовят 100 мл раствора полифенилметилсилоксановой жидкости (ПФМС) в хлороформе концентрацией 0,01 г/л. Затем приготовленный раствор переносят в колбу с модифицированным сорбентом и отгоняют хлороформ досуха.

Готовым сорбентом заполняют стеклянную колонку длиной 100 см, устанавливают ее в термостате хроматографа и кондиционируют 2 ч при о

160 С. Газохроматографический анализ свободных фенолов и кислот проводят в изотермическом режиме при темпеКалиброванный коэффициент

Наполнитель для колонки

0 25 50 75

4,32 4,34 4,40 4,43

1,62 2,08 6,30 15,04

100

4,41

К из

Хромосорб W, обработанный 1

НРО+ с 4

SIi-30

3,79

3,76 3,78

3,72 3,81

Хромосорб W, обработанный 1

Н РО с 5 ПЭГА

2,16 3 25 8,26 17,25

К*ин

1,24

1,24 1,25

1,69 1,69

1,26 1,26

1,69 1,70 к„, Хроматон N-AW, обработанный 5 лимонной кислоты с З ПФИS

1,70

К дим уменьшается и после 50 ч работы

55 колонки анализ диносеба практически невозможен из-за резкого увеличения калибровочного коэффициента.

После 75 ч работы сигнал диносеба

Иэ таблицы следует, что на известных сорбентах относительная чувствительность изофена в три раза ниже, чем на предложенном сорбенте. Сигнал диносеба постоянно ратуре колонки 150 С или с программированием температуры 50-160 С

1 температуре испарителя 160, потоке газа-носителя 40 мп/мин, с детек5 тором ионизации в пламени.

Проведение анализа на сорбенте, приготовленном предлагаемым способом, приводит к уменьшению взаимодействия поверхности с реакционноспособными веществами которыми т являются фенолы и кислоты, и обеспечивает воспроизводимость результатов в течение длительного времени.

tS Проведено изучение по изменению во времени относительных калибровочных коэффициентов изофена и диносеба по дибутилфталату — внутреннему стандарту. Данные получены

20 на трех стеклянных колонках (1 м 0,3 см), иэ которых первые две приготовлены по литературным данным, а третья содержит наполнитель,предлагаемый авторами. На каждой колон25 ке анализировали 3 калибровочных раствора, содержащих иэофен и диносеб в отношении 98:2 (см.таблицу).

Приведенные в таблице данные рас. считаны как среднее арифметическое щ коэффициентов, полученных для трех растворов при пятикратном введении каждого иэ них.

Время работы колонки, ч

Составитель Е. Тихонова

Техред А.Ач Корректор В. Гирняк т

Редактор А. Гулько

Заказ 6738/46 Тираж 896 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 вообще не проявляется. Это происходит за счет реакционного взаимодействия диносеба с поверхностного сорбента. В то же время на предложенном сорбенте величина сигналов сохраняется постоянной, т.е. реакционное взаимодействие поверхности еорбента с веществами устранено.

Сорбент для гаэохроматографического анализа, приготовленный

1188649 4 предлагаемым способом, позволяет проводить количественный анализ реакционноспособных: веществ, обес" печивает достижение большей чувствительности детектирующих устройств за счет улучшения формы сигнала и уменьшения потерь пробы в колонке, увеличение воспроизводимости результатов в течение длительного времени.