Способ очистки раствора сульфата марганца от примесей молибдена

 

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА СУЛЬФАТА МАРГАНЦА ОТ ПРИМЕСЕЙ МОЛИБДЕНА путем адсорбции его двуокисью мар ганца, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, адсорбцию ведут электролитически осажденной двуокисью марганца с размером частиц 0,5-5 мм. 2. Способ по п.1,отличающ и и с я тем, что регенерацию адсорбента ведут промывкой 5-25%-ным раствором едкого натра.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

ВИЦВ Р

РЕСПУБЛИН (51) С 01 G 45/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К IlATEHTY (21) 3425428/23-26 (22) 09.04.82 (31) P 3114559.0 (32) 10. 04. 81 (33) ОЕ (46). 07.11.85. Бюл. Р 41 (71) Хехст АГ (DE) (72) Эберхард Прайслер, Бернхард Хофманн и Йоханнес Хольцем(ПЕ) (53) 661.871.532 (088.8) (56) Известия АН Латв. ССР, серия химическая, 1970, У 5, с. 523-526.

„„SU„„119 А (54)(57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА

СУЛЬФАТА МАРГАНЦА ОТ ПРИМЕСЕЙ МОЛИБДЕНА путем адсорбции его двуокисью марганца, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью интенсификации процесса, адсорбцию ведут электролитически осажденной двуокисью марганца с размером частиц

0,5-5 мм.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что регенерацию адсорбента ведут промывкой 5-257.-ным раствором едкого натра.

1 1190983

Изобретение относится к способам удаления молибдена из водных растворов солей, в частности водного раствора сульфата марганца.

Целью изобретения является интенсификация процесса.

Предложенный способ заключается в извлечении примесей молибдена из раствора сульфата марганца ад.сорбцией на электролитически осаж- 10 денной двуокиси марганца (ЭДМ) с размером частиц 0,5-5,0 мм.

Отработанную двуокись марганца регенерируют пропусканием через нее 5-25Х-ного раствора едкого нат- 15 ра.

Извлечение No ведут из раствора

РН менее 4.

Пример. 1. В стеклянную трубку диаметром 5 см и высотой 20 ..

50 см засыпают 2 кг злектролитической двуокиси марганца с размером

g 6 с д

Показатель

0,5

2,0

2,1 2,0

20 С 20 С

0,92 0,92

25 25

20 С

20 С

0,92

0,92

110

200

2600 1600

4,5 2,5

100

5,0, <0,25 (.0,1

91 >95 >98

6,6

Степень очистки, Х

45 Пример 3. В стальной гуммированный сосуд диаметром 60 см и высотой 100 см загружают 250 кг электролитической двуокиси марганца, которая при плотности частиц 4 кг/л и насыпном весе 2 кг/л занимает объем 175 л, что соответствует высоте слоя 60 см. Через отверстие в днище сосуда в него подают подлежащий очистке раствор соо ли марганца при 70 С, который после прохождения через слой двуокиси марганца вытекает из сосуда (рН раствора равно 2,5) . Герметично зарН раствора ИпБО

Температура раствора NnSO<

Расход, л/ч

Время контактирования,мин

Истощение колонки после пропускания через нее и литров

Содержание Мо в растворе до начала адсорбции, мг/л

Содержание Мо в растворе после адсорбции, мг/л

Пример 2. В трубку, описанную в примере 1, загружают ЭдМ с размером частиц 2-4 мм и пропускают через нее со скоростью

1,5 л/ч раствор сульфата марганца с рН 2,0 и содержанием Мо 4 мг/л.

После пропускания через колонку

25 л раствора количество адсорби- рованного молибдена составляет 95%, после пропускания 100 л †. 60Х, а .после пропускания 200 л — лишь 50X..

После регенерации колонки и второго цикла адсорбции соответствующие величины, составляют 75, 55 и 40Х. г частиц 0 5-1 мм (объем слоя 1 л).

С помощью доэирующего насоса снизу через слой двуокиси марганца пропускают раствор сульфата марганца.

Сверху раствор вытекает через переливной патрубок. Концентрация раст- . вора сульфата марганца равна

1,3 моль/л. Через определенные промежутки времени (а; b с, 3 ) двуокись марганца в стеклянной колонке регенерируют следующим образом: после спуска раствора сульфата марганца колонку заполняют водой, которую, спустя 10 мин, сливают. Эту операцию повторяют три раза. Затем в течение 10 ч осуществляют циркуляцию через слой двуокиси марганца 4 л 10Х-ного раствора едкого натра, после чего его сливают . и трижды промывают колонку водой.

В таблице представлены результаты, опыта.

1190983

Количество двуокиси марганца

Рабочий объем

Объем двуокиси марганца

Объемная ско 350 кг

175 л

87 л

360 л/ч (что соответствует времени контактирования)

0,25 ч рость

Концентрация соли марганца рН раствора

Содержание молибдена в исходном растворе

Адсорбция, до первой регенерации (начальная) 1,3 моль/л

2,5

5 мг/л крытый .крышкой сосуд можно обогревать паром через рубашку.

После насыщения двуокиси марганца молибденом находящийся в емкости раствор соли марганца сливают и ,емкость дважды заполняют водой.

-Затем заливают в нее 25%-ный раствор едкого натра и оставляют его в ней на 16 ч. После слива раствора едкого натра и вторичной промывки 10 дважды водой двуокись марганца снова можно использовать для адсорбции молибдена. На практике соединяют последовательно две такие емкости, которые поочередно регенерируют 15 после насьпцения двуокиси марганца в первой из них.

Приведенные ниже данные иллюстрируют работу одной емкости.

Размер частиц 20 электролитической двуокиси марганца 2-5 мм

0 5 мз 10 мз

0,2 0,6 (0,.1 0, 1

15 мз

2,5

0,7

5 м

0 5

0,2

15 м

2,5

0,7

5 м

0,7

0,1

15 м

1,2

0,2 мз

0,3

0,1

15 мз

1,4

0,2

5 м

0,3

0,1

Количество двуокиси марганца

Рабочий объем

Объем пустот

350 кг

180 л

90 л

Концентрация соли марганца

55 рН раствора

Содержание молибдена в исходном растворе

Объемная скорость

100 л/ч

Количество подаваемого раствора

Мо, мг/л I

II

После первой регенерации (5 -ным раствором NaOH)

Количество подаваемого раствора

Мо, мг/л I

II

После второй регенерации . (5 -ным раствором NaOH)

Количество подаваемого раствора

Мо мг/л I

II

После третьей регенерации (25 -ным раствором NaÎH)

Количество подаваемого раствора

Мо .Мг/л I

II

После четвертой регенерации .(25 -ным раствором NaOH)

Количество подаваемого раствора

No мг/л I

II

Размер частиц электролитической двуокиси марганца 0,5-2 мм

20 м

2,6

0 5

25 мз

3,7

2,0

25 м

1,4

О;7

25 мз

2,1

0,4 (что соответствует времени контактирования)

0,9 ч

1 9 3 моль/л

2,5

5 мг/л

1190983

10 м 30м 50 м 70 м 90 м

<0,1 ñ0,1 «0 1 .0,1 «0,2

Составитель Л. Овчинникова

Техред M.Ïàðoöàé Корректор В. Бутяга

Редактор П. Кугрышева

Заказ 7010/62 Тираж 461 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Количество подаваемого раствора

No, мг/л

Пример 4. В адсорбционную ,колонку, описанную в примере 1, загружают полученную химическим способом порошкообразную двуокись марганца с размером частиц < 50 мкм.

Высота слоя двуокиси марганца равна лишь 9 см, что соответствует объему N 180 мл. Через колонку пропускают раствор 1,3-молярного раствора сульфата марганца. Разность ,давлений равнялась 0,1 бара. Объемная скорость при этом не превышает

6 мл/ч для 1 л двуокиси марганца, при такой же высоте слоя и соответственно большем сечении объемная скорость для таких условий составляет 0,033 л/ч. Объемная скорость . в сравнимых условиях в случае примера 1 более 1,5 л/ч.

Содержание молибдена в вытекающем из колонки растворе менее

0,1 мг/л.

I !

Таким образом, применение электролитически осажденной двуокиси

1 марганца дает возможность. повысить объемную скорость до 1,5 л/г против

6 мл/г согласно известному способу . и тем самым значительно интенсифицировать процесс.