Способ гомогенизации твердых растворов системы арсенид индия - селенид индия

 

№ 120330

Класс 40d, 1зо

40d, 1,,,, СССР

1 с г

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCKOMY CBHQETEflbCTBY

H. А. Горюнова, С. И, Радауцан и В. И. Дерябина

СПОСОБ ГОМОГЕНИЗАЦИИ ТВЕРДЫХ РАСТВОРОВ СИСТЕМЫ

АРСЕНИД ИНДИЯ вЂ” СЕЛЕНИД ИНДИЯ

Заявлено 25 августа 1958 r. за № 606586/23 н Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 1! за 1959 г.

Получение ряда сложных полупроводниковых материалов сопряжено с процессом гомогенизации в твердом состоянии, поскольку при охлаждении сплава возможна кристаллизация твердой фазы, отлича1ощейся от состава расплава. Подобные сложные соединения обладают рядом ценных свойств, благодаря которым они в ближайшем будущем могут найти широкую область применения.

Известные в настоящее время методы гомогенизации — отжиг в в",кууме и зонная плавка — имеют некоторые недостатки. Отжиг в вакууме длится продолжительное время (1500 — 2000 час.), причем хорошие результаты получаются, когда вещество растерто в порошок. Зонная плавка приводит к некоторому изменению состава вещества вдоль получаемого слитка.

Разработан новый способ гомогенизации твердых растворов систе мы арсенид индия — селенид индия InAs — -1n2Se3 методом диффузионного отжига, при котором, с целью сокращения продолжительности отжига, его осуществляют в атмосфере инертных газов или водорода под давлением, например, 200 — 800 кг/с.т! и при температуре 450 — 700 .

Новый метод был применен на твсрдых полупроводниковых раство рах, которые позволяют варьировать свойства вещества в широком интервале между свойствами исходных компонентов, в зависимости от концентрации сплавов.

Пример. В качестве объекта исследования была избрана система InAs — In Se3, твердые растворы в которой были недавно открыты в области концентрации от InAs до 21nAs . 31n>Se>.

Синтез сплавов указанной системы проводят одним из известных способов в кварцевых стаканчиках, помещенных в кварцевые ампулы.

Ампулы эвакуируют до 10 мм рт. ст., затем заполняют аргоном и запаивают. Синтез ведут в электропечах сопротивления при 1000 †10 с № 120330

Предмет изобретения

Способ гомогенизации твердых растворов системы арсенид индия— селенид индия (1nAs — 1n>Seq) методом диффузионного отжига, о тл ич а ю шийся тем, что, с целью сокращения продолжительности отжига, его осуществляют в атмосфере инертных газов или водорода под давлением, например, в 200 — 800 кг/слР и при температуре 450 — 700 .

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Р. Б. Кауфман Гр. 16!

Подп. к печ. 7.1V-59 r.

Тираж 700 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Зак. 2188

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. выдержкой один-два часа при этой температуре. После синтеза получают слитки с явно выраженной дендритной кристаллизацией. Для получения однородных сплавов добиваются рассасывания дендритов. Для этих целей отжиг в вакууме оказался недостаточно эффективным, так как требовал очень длительной термической обработки.

Для гомогенизации образцов была использована установка по отжигу под давлением Ленинградского института по переработке нефти.

Схема и работа установки описана в работе Н. Н. Колгатина, Л. А. Гликмана и В. П. Теодоровича (Заводская лаб., № 9, 1098, 1957 г.).

Образцы помещают в маленькие кварцевые стаканчики, завязанные сверху металлической сеткой, либо в запаянные кварцевые ампулы с просверленными отверстиями для доступа газа. Ампулы и стаканчики помещают в стальную трубу, которую подсоединяют к нагнетательной установке газа под давлением. Стальную трубу вставляют в электрическую печь сопротивления с максимальной температурой 600 — 700 .

Максимальное давление рабочего газа составляет 800 — 820 кгlсм .

Был проведен отжиг всех образцов изучаемой системы InAs—

In $ез при различных температурах и давлениях в атмосфере водорода.

Длительность отжига под давлением изменяли от 68 до 270 час. Отожженные образцы исследовали рентгеноструктурным и микроструктупным методами, а также измеряли на приборе ПТМ-3 их микротвердость.

Фотографии микрошлифов с цепочками отпечатков алмазных пирамид, показывающих изменение микротвердости вдоль сошлифованной поверхности сплава 3InAs In Se3 до и после отжига под давлением

300 кг/см в течение 68 час. при 450 показывают следующее: до отжига хорошо заметны дендриты в виде серых участков, обладающих малым значением микротвердости и после отжига дендриты отсутствуют, что говорит об их рассасывании в результате отжига под давлением.

Значение микротвердости вдоль цепочки выравнялось и повыси.лась ее абсолютная величина. На месте бывших дендритов заметны трещины, что вместе с повышением микротвердости может свидетельствовать об увеличении плотности вещества в результате гомогенизации

Проведенный при аналогичных условиях (длительность и температура) отжиг в вакууме не привел к полному исчезновению дендритов.