Способ получения фенилтрихлорсилана

 

№ 121793

Класс 12о, 26,з

С < СР

1%

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С. А. Голубцов, H. H. Тишина и К. А. Андрианов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛТРИХЛОРСИЛАНА

Заявлено 8 декабря 1958 г. за ¹ 613573123 в Комитет по делам изобретегип1 и открытий при Совете т1инпстров СССР

Опубликовано в «Б|оллетеие изобретений» ¹ 16 за 1969 г.

Недостатком известного способа получения фенилтрихлорсилана путем нагревания бензола с трихлорсиланом под давлением является то, что выход не превышает 40 — 50% теоретического, в расчете на вступивший в реакцию трихлорсилан.

С целью повышения выхода целевого продукта при получении фенилтрихлорсилана по указанному способу, предлагается вести процесс фенилирования в присутствии четыреххлористого кремния. При этом не только подавляются побочные реакции, обычно приводящие к образованию четыреххлористого кремния, но, наоборот, в определенных условиях добавляемый четыреххлористый кремний сам может вступать в реакцию фенилирования.

В связи с эти я в ряде опытов выход феннлтрихлорсилана превосходит теоретический.

Пример. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 0,6 л загружают 90 г бензола, 68 г четыреххлористого кремния н 17 г трихлорсилана.

Смесь нагревают до 460 и выдерживают прн этой температуре в течение

4 час. При этом давление возрастает до 165 атль Автоклав охлаждают до комнатной температуры и остаточное давление (5 ат.и) сбрасывают в газометр, в который всего собирают 2 л газа, содержащего примерно 80% водорода.

Реакционную массу 169 г перегружают нз автоклава в куб ректифнкационной колонки- эффективностью 15 теоретических тарелок и разгоняют на следующие фракции: 34 — 55,,з5 — 57, 57 — 79, 79 — 8Г, 180 — 190 и 190 †2 . На основании результатов разгопкн и анализа фракций, реакционная смесь имеет следующий состав: четыреххлористого кремния—

36,3%; бензола — 40,0%; фенилтрихлорсплана — 12,6,p, кубового остатка — 2,2%; потерь — 5,9%, что соответствует выходу фенилтрнхлорснлана равному 80" p теоретического, считая на трихлорснлан. №- 121793

Предмет изобретения

Способ получения фенилтрихлорсилана путем нагревания бензола и трихлорсилана под давлением, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью паповышения выхода, процесс ведут в присутствии четыреххлористого кремния.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина Гр. 50

Подп, к печ. 23,VI-59 г.

Тираж 660 Цена 25 коп.

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,17 и. л. Зак. 4402

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва,. Петровка, 14.