Способ получения ди-(альфа-карбоксиэтилового) эфира метилфосфиновой
.% !2о7, )0
- аи (ВСИОЮЗНАЯ
Йатеитно-техннчеекал
ЬИБЛИСТЕКА
ОПИСЛНИК HSOEPETEHNR
И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
М. А. Соколовский и П. 1Ч. Завлин
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ(а-КАРБОКСИЭТИЛОВОГО) ЗФИРА
МЕтИЛФОСЭИИОВОй КИСЛОТЫ
3вявтено 13 марта 195г1 г вв Хе 621863i23 в 1iui:нтет по цп;ul llвопре еннй и! огкрытнй Ilpll Совете .т1нннетров ССCI
Опуолнковвно в «Бюл.тетене нвобреs ен п1» ЛЪ 19 вн 195Ч г.
Многочис.1енные литературные источники, касающиеся фосфорсодержащих высокомолекулярных соединений, свидетельствуют о том, что введение фосфора является почти универ=альным средством .-ообщения негорючести высокомолекулярным соединениям самой различной природы. В связи с этим приобретает особый интерес синтез различных фосфорсодержащих полифункциональных мономеров.
Были проведены опыты по разработке нового,"пособа синтеза фосфорсодержащих дикарбоновых кислот путем взаимодействия дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты с оксикарбоноьыми кислотами жирного ряда. В частности, была изучена реакция взаимодействия дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты с молочной кислотой, протекающая по следующей схеме:
CH3P — C1 + 2H0 — С Н вЂ” COOH
II +2В.
О СН, -H«Р — (ОС Н вЂ” СООН),+ зВНС, !!
О С! !3 в присутствии третичного основания (B), например пиридина, для связывания выделяющейся по реакции НС1, и оыл получен р".íåå неописанный ди (а-карбоксиэтиловый) эфир метилфосфиновой кислоты.
В результате проведенных исследований разработан способ получения ди (и-карбоксиэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты, заключающийся в том, что смесь молочной кислоты и третичного органичссМ 122750
Предмет изобретения
Способ получения ди(и-карбоксизтиловогo) эфира метилфосфи1ювой кислоты, отличающийся тем, что смесь молочной кислоты и третичного органического основания (например, пиридина) обрабатывают дихлорангидридом метилфосфиновой кислоты.
Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР
Редактор В, М. Парнес Гр. 50
Подп, к печ. 23.111-60 г.
Тираж б50 Пена 25 коп
Информационно-издательский отдел.
Обт,ем 0,17 и. л. Зак. 2524
Тнпограф11и Комитета по делам нзобретеш1й и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Петровк 1, 14.
КОГО Основ11ния (напримср, нириди11а) Обрабатывают дихлорангидоидом метилфосфиновой кислоты.
Пример:
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником с затвором, помещают смесь
18,61 г (0,2 моля) молочной кислоты и 15,8 г (0,2 моля) пиридина и при перемешивании на холоду приливают раствор 13,3 г (0,1 моля >
СНзРОС1а в 50 лл абс. эфира с такой скоростью, чтобы не было сильного вскипания эфира, на что требуется 1,5 — 2 часа. Под конец содержиiioe Ko 1áb1 наг;)евают Ha ao 11oÉ бане eve 1 1àñ. По Окончании ции выделяется вязкий продукт желтого цвета. Полученную реакционную смесь подвергают разгонке под вакуумом. При этом отгоняются не вошедшие в реакцию исходные компоненты и солянокислый пиридин.
В остатке получают 18 г ди(а-карбоксиэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты в виде вязкого продукта темно-желтого цвета, который при остаточном давлении выше 1 и я ртутного столба персгнать не удается.
Выход сырого продукта составляет около 70 "/о от теоретического.
Данные по определению фосфора и молекулярного веса позволя1от идентифицировать продукт С,Н1з07Р.
Найдено: Р=12,4%, вычислено: Р =-12,9 %, найдено: м. в, 244 (по потенц. титр.); вычислено: м. в. 240.
