Способ получения дифенового ангидрида
№ 127656
Класс 12о, 14
1 СгР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Л. П. Кулев и В. А. Сальский
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНОВОГО АНГИДРИДА
Заявлено 26 июня 1989 г. за № 632071/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 8 за 1960 r.
Предлагается способ получения дифенового ангидрида, отличительной особенностью которого является то, что в качестве исходного продукта применяют не дифеновую кислоту, а 2 -формил-дифенил-2-карбоновую кислоту, которую подвергают в расплавленном состоянии окис.лительному хлорированию хлором при 140 — 220 . Реакция идет по следующей схеме:
1О С I — НС1
ОООН о
-О
О (! — НС
QCVOH
Исходную 2 -формил-дифенил-2-карбоновую кислоту можно получить с выходом до 85% теоретического путем пропускания озонированного кислорода в раствор фенантрена в смеси метанола с дихлорэтаном (1:1) и последующего разложения образовавшихся пероксидных продуктов 5%-ным раствором едкого натра без выделения их в чистом виде.
Преимуществом предлагаемого способа является доступность и"ходного продукта. и повышение выхода ангидрида до 75%, в расчете на, фенантрен, против 60% и ниже при получении его из дифеновой кислоты.
Пример. 6,75 г 2 -формил-дифенил-2-карбоновой кислоты нагревают на сернокислотной бане до 140 и пропускают через расплав ток сухого хлора до начала затвердевания реакционной массы. Затем темпеМ 12765б — 2— ратуру бани повышают до 220" и продолжают пропускать хлор до тех пор, пока расплав не начнет вновь кристаллизоваться. Продол кительность пропускания хлора с начала опыта — около 40 мин. Продукт реакции перекристаллизовывают из дихлорэтана. Выход дифенового ангидрида с т. пл, 216 — 217" — 90 "о от теоретического 1считая на альдегидкислоту) .
Предмет изобретения
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Редактор А. К. Лейкина Гр 60
Подп. к печ. 12 17-б0 г.
Тираж 650 Цена 25 коп, Ипформацнонно-издательский отдел, Объем 0,17 и. л. Зак. 3372
Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Петровка, 14.
Способ получения дифенового ангидрида, о тл и ч а ю шийся тем, что 2 -формил-дифенил-2-карбоновую кислоту подвергают в расплавленном состоянии окислительному хлорированию хлором при 140 — 220 .
