Способ получения порошка палладия
СОЮЗ СОЭЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 В 22 F 9/24
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3587251/22-02 (22) 29.04.83 (46) 15.02. 86. Бюл. Р 6 (72) В.И.Неупокоев (53) 621 . 762 (088. 8) (56) Авторское свидетельство СССР
N - 416083, кл. В 01 J 37/04, 1972.
Доклады Академии Наук СССР, 1962, т. 145, N 4, с. 809-811, (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА
ПАЛЛАДИЯ путем контактирования водного раствора соединения палладия с восстанавливающим реагентом, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью получения порошка заданного фракционного состава,в качестве восстанавливающего реагента используют скелетный никелевый катализатор, фракционный состав которого соответствует заданчому фракционному составу порошка палладия.
Изобретение относится к порошко— вой металлургии, в частности к спосо бам получения металлических порошков, и может быть использовано при получении порошка палладия для процесса разделения изотопов водорода.
Цель изобретения — получение порошка заданного фракционного состава.
Пример 1. Скелетный никелевый катализатор готовят путем контактирования никельалюминиевого сплава (50 вес.% никеля} с 20%-ным водным раствором NaOH при 50-55 С.
Д7я контактирования берут фракцию горошка с.плава +100-250 мкм. IIo завершении выщелачивания порошок промытвают дистиллированной водок до нейтральной реакции промывных ьод и хранят под слоем воды. Полученный скелетный никелевый катализатор содержит около 50 мл водорода на 1 г. Водород сорбируется никелем в процессе выщелачивания никельалюминиевого сплава. Навеску полученного таким образом скелетного никелевого катализатора 220 мг переносят в токе, дистиллированной воды в коническую колбу объемом
5О мл. Затем часть воды декантируют,-оставляя в колбе 1О мл.
Колбу помещают на магнитную мешалку и перемешивают, После включения мешалки начинают приливать водный р аст вор соли палл адия 1т1 à Дпя этого берут 11 мл 10%-ного раствора соли палладия. Температуо ру поддерживают равной 22 — 25 С. Через 20 мин от начала реакции происходит замещение никеля паллади-M в исходном скелетном никелевом катализаторе, при этом никель переходит в раствор, а палладий выделяется в виде порошка. Получают 400 мг порошка палладия, Полученный порошок исследуют рентгеногр афиче ски и с помощью электронного микроскопа. Уширение линки 222 такое же, как и уыирение линии 222 исходного никеля, блоки порошка палладия достигают среднего размера блоков исходного никелевого катализатора (150 тот) . Пример ?. Скелетный никелевый катализатор готовят аналогично примеру 1, но для выщелачивания берут никельалюминкевый сплав в ви— де пыли, получаемой от просеквания! 210991 -.тзмельченного сплава через набор сит +!00-250 мкм. Размер зерен полученного после выщелачивания сплава скелетногo никелевого катализатора, оцененный по уши— рению линии 222, близок к 70 А. Пос,ле обменной реакции с комплексной солью паллация получают порошок паллао дия с размером зерен, близким к 70 А. Пример 3. Скелетный никелевый катализатор готовят аналогично примеру 1 но после контактирования с раствором щелочи катализатop выдерживают под слоем свежего 20%-ного раствора 11аОН при 104 С в течение 5 ч. Затем полученный никелевый порошок промывают до нейтральной реакции промывных вод и хранят под С70 ем воды. Полученный по приведенной мето-. дике катализатор исследуют рентгенографически и с помощью электронного микроскопа. Средний размер часо ткц никелевого катализатора 170 A. После обменной реакции с комплексной солью палладия получают порошок папладия с размером зерен, близо ким к 170 A. II ð и м е р 4. Скелетный никеле-. вый катализатор готовят аналогично примеру 3, но для выщелачивания берут никельалюминиевый сплав в ниде пыли, получаемой от просеивания сплава. через набор сит +100-?50мкм. Средний размер зерен полученного скелетного никелевого катализао тора близок к 90 A. После обменной реакции с комплексной солью палла— дия аналогично примеру 1 голучают порошок палладия с размером зерен, о близким к 90 A. После обменной реак— 5Î 1Q 20 цик с комплекснои солью палладкя аналогично примеру 1 получают порошок пяттладия с размером зерен, близо ккм к 90 А, Палладиевы порошки., получаемые по известному способу восстановлением палладиевых солей натрий-боргкдридом, являются рентгеноаморфными. Кроме то- î,,порошок загрязнен бором. Рентгеноаморфными получаются порошки палладия и ттрн использовании других восстановителей: водорода,, формалина. Таким образом, как следует из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет получать порошок палладия с заданным фракционным составом зерен.
