Устройство для определения электрофизических свойств

 

Изобретение относится к области технической физики и может быть использовано для изучения электрофизических свойств оксидных материалов в газовых средах. Устройство содержит нагреватель, корпус, который установлен внутри нагревателя, электрохимический насос, термопары, измерительную схему и образец. Для одновременного определения таких электрофизических параметров, как электропроводность и термо-ЭДС, и повьшения точности определения устройство дополнительно содержит твердоэлектролитньш датчик. Датчик установлен -в контакте с образцом. Нагреватель выполнен так, что обеспечивает область постоянных температур в центральной своей части и с градиентом температур по краям.- Механизм дискретных перемещений связан с корпусом через интерфейс и программатор. Датчик и термопары соединены с измерительным прибором и интерфейсом, а интерфейс соединен с электрохимическим насосом. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

«9< 81 1 «« д11 4 .G 01 И 25/32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1, К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3691433/24-25 (22) 13.01.84 (46) 23.04.86. Бюл. № 15 (71) Уральский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им. А.М. Горького (72) Г.В. Денисов, А.Н. Петров и Е.А. Ляшенко (53) 543.247 (088.8) (56) Moore J.P., williams R.Ê.

Graves R.$. Precision Measurements

of the thermal couductivity electrical resistivity ahd seebeck

coefficient from so to 400 к and

their application to риге molybdenum. — Res,Sci. Instrum, 1974, v. 45, ¹ 1,,рр. 87-95.

Авторское свидетельство СССР

¹ 879424, кл. G 01 N 25/32, 1982. (54)УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ (57)Изобретение относится к области технической физики и может быть использовано для изучения электрофи- . зических свойств оксидных материалов в газовых средах. Устройство содержит нагреватель, корпус, который установлен внутри нагревателя, электрохимический насос, термопары, измерительную схему и образец. Для одновременного определения таких электрофизических параметров, как электропроводность и термо-ЭДС, и повьппения точности определения устройство дополнительно содержит твердоэлектролитный датчик. Датчик установлен.в контакте с образцом. Нагреватель выполнен так, что обеспечивает область постоянных температур в центральной своей части и с градиентом температур по краям.. Механизм дискретных перемещений связан с корпусом через интерфейс и программатор. Датчик и термопары соединены с измерительным прибором и интерфейсом, а интерфейс соединен с электрохимическим насосом.

1 ил.

1226239

Изобретение относится к области технической физики, в частности к экспериментальной физике, и может быть использовано для изучения электрофизических свойств различных оксид ных материалов в газовых средах с различным парциальным давлением кислорода, а также в технологических процессах, связанных с получением различных оксидных материалов с комплексом целевых свойств, которые задаются их дефектной структурой.

Целью изобретения является. одновременное определение электропроводности и термо-ЭДС и повышение точности определения.

Устройство состоит из корпуса, выполненного из вакуум-плотной высокотемпературной керамической трубы 1, с торцовых частей которой— вакуум-плотно вмонтированы электро-. химические твердоэлектролитные датчик 2 и насос 3, выполненные в виде вакуум-плотных пробирок из циркониевой керамики, стабилизированной окисью кальция (ZrO + 157 СаО), которые являются униполярными ионными проводниками по кислороду. Отличие твердоэлектролитного датчика 2 от твердоэлектролитного насоса 3 заключается в степени покрытия пробирок металлическими пористыми электродами. Если у датчика металлические пористые покрытия с внутренней и внешней сторон нанесены лишь точечно на торцовой части пробирки, то у наооса 3 эти покрытия занимают около 1/3 всей поверхности пробирки.

Исследуемый образец 4 закрепляют неподвижно на твердоэлектролит ном датчике 2. К торцовым частям образца 4 прижаты две измерительные термопары 5, одноименные ветви которых являются потенциометрическими выводами при измерении термоЭДС и электропроводности. Образец из исследуемого материала 4 выполнен в виде цилиндра диаметром 6

8 мм и длиной 10- 15 мм с нанесенными на торцовые части металлическими электродами которые прижимаются к термопарам 5 при закреплении образца 4 в держатель для последнего. Корпус 1 соединен с механизмом

6 дискретных перемещений, который обеспечивает движение его с исследуемым образцом 4 вдоль силитового нагревателя 7, состоящего из после1б

f$

ЗО

5Î

55 довательно соединенных силитовых стержней, с целью задания необходимого градиента температуры по длине образца 4. Все потенциометрические выводы с твердоэлектролитных датчика 2 и насоса 3, с термопар 5 подведены к интерфейсу 8, который выполнен из стандартных блоков и является соединительным звеном между элементами устройства, измерительным прибором 9 и программатором 10, для осу»ществления автоматического управления процессом и регулирования заданных программой параметров, а также является накопителем необходимой первичной информации, которая в обработанном виде выводится на регистратор 11. Устройство позволяет проводить определение электрофизических свойств оксидных материалов в двух режимах: изотермическом и изобapичеcкow.

Б изотермическом режиме устройство работает следующим образом.

Все параметры процесса заложены в программе, подцерживаются и измеряются автоматически при выполнении заданных в программе условий. С заданной в программе скоростью программатор 10 через интерфейс 8 осущестзияет разогрев снлитового нагревателя 7, а также исследуемого образца 4 до температуры изотермической выдержки, заложенной в программе. После достижения температуры эксперимента программатора 10 через интерфейс 8 механизмом б дискретных перемещений, который соединен с корпусом 1, передвикением последнего располагает исследуемый образец 4 внутри изотермической зоны силитового нагревателя таким образом, что концы образца находятся при одинаковой температуре, ЭДС термопар 5 равны. Практически одновременно с этим утанавливается запрограммированное парциальное давление кислорода внутри вакуум-плотного корпуса 1. Определенная концентрация кислорода в газовой среде (парциальное давление кислорода) задается элек трохимически при поляризации постоянным током твердоэлектролитного насоса 3 и контролируется твердоэлектролитным датчиком 2. Твердоэлектролитный датчик 2 является также и регучирующим, потенциал которого сравнивается в программаторе 10 с заданным по программе и за счет различной

3 1 степени поляризации насоса 3 поддерживается постоянным. При достижении равновесия исследуемого образца 4 с газовой средой, которое определяется постоянством во времени значения определяемой величины (сопротивления, термо-ЭДС), это значение и другие через интерфейс 8 вводятся в программатор 10 в определенную ячейку памяти. При условии равенства температур на концах исследуемого образца 4, т.е. когда образец находится в изотермической зоне нагревателя, измеряются его сопротивление и паразитическая термо-ЭДС, не обусловленная температурным градиентом.

После фиксации в памяти программатора 10 этих значений образец вы— водится из изотермической зоны нагревателя 7 и температуры концов образца 4 отличаются. Конец образца, который находится в естественном градиенте нагревателя, менее нагрет, а датчик 2 остается в изотермической зоне нагревателя Согласно программе задается разница ЭДС термопар

5 при той же средней температуре передвижением корпуса 1 механизмом 6 . дискретных перемещений. После достижения равновесия образца 4 с газовой средой фиксируется значение ЭДС, обусловленное температурным градиентом вдоль исследуемого образца 4.

Поляризацией твердоэлектролитного насоса 3 достигается следующее запрограммированное значение ЭДС твердоэлектролитного датчика, которое соответствует новому парциальному давлению кислорода в газовой среде и автоматически поддерживается до достижения равновесия образца 4 с газовой средой, и (как на предыдущем значении парциального давления кислорода в газовой среде) производятся все измерения. Таким образом, производится измерения электропроводности и термо-ЭДС в запрограмми226239 рованном интервале парпиачьного давления кислорода в заданных точках парциального давления. Результаты измерений при различных парциальных давлениях кислорода накапливаются в программаторе 10 и после окончания эксперимента в обработанном виде выводятся на регистратор 11.

В изобарическом режиме термо-ЭДС и электропроводность определяются аналогичным образом с той лишь разницей, что это определение проводится прй различных температурах в процессе разогрева или охлаждения исследуемого образца 4 с изотермическими выдержками на конкретных температурах с поддержанием постоянР ного парциального давления кислорода В газовой среде.

Формула и з обретения

Устройство для определения электрофизических свойств, содержащее нагреватель, корпус, установленный внутри нагревателя электрохимический насос, термопары, измерительную схему и образец, установленный жестко в корпусе, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что, с целью одновременного определения . электропроводности и термо-ЭДС и повышения точности определения, оно дополнительно содержит механизм дискретных перемещений и твердоэлектролитный датчик, установленный в контакте с образцом, причем нагреватель выполнен с областью постоянных температур в его центральной части и с градиентом тем40 ператур по краям, а механизм дискретных перемещений связан с корпу.сом через интерфейс и программатор, датчик и термопары соединены с измерительным прибором и интерфейсом, который соединен с электрохимическим насосом.

1226239

7ерюопары

Составитель С. Постнов

Техред И.Попович Корректор Л. Тяско

Редактор Л. Гратилло

Заказ 2120/38 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Н(-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4