Способ получения коллоидной серы

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1611 С Ol В 17/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ С,ВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3824334/23-26. (22) 12.12.84 (46) 30.05.86.Бюл. Ф 20 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт углеводородного сырья (72) А.N.Ôaxðèåâ, Л.А.Кашеваров и И,М.Латыпова (53) 661. 219 (088. 8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 137898, кл. С 01 В 17/02, 196! .

Авторское свидетельство СССР

В 856973, кл. С Ol В 17/02, 1983. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОЛПОИДНОЙ СЕРЫ из серной пасты путем промывки ее водой с последующей обработкой сульфитним щелоком при температуре 40-60 С, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения стабильности целевого продукта и возмож„„SU„„ I 234355 ности использования серной пасты, образующейся в процессе очистки газов от сероводорода абсорбентом ga основе хелатного комплекса мелеза .(III), серную пасту предварительно обрабатывают водным раствором аминополикарбоновой кислоты нли ее натриевой соли.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что в.качестве аминоноликарбоновой кислоты применяют ннтрнлотриуксусную, диэтилентриаминпентауксусную, этилендиаминтетрауксусную кислоту или ее дннатрневую соль с концентрацией 0,5-5,0 мас.X u рН 6,5-7,5.

3. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что обработку раствором амннополикарбоновой кислоты проводят при температуре 20-40 С.

1234355

Пример 1. Серную пасту, полученную в процессе очистки попутного нефтяного газа от сероводорода абсорбентом на основе хелатного комплекса трехвалентного железа и снятую с фильтра с влажностью 507., помещают в емкость с мешалкой и разбавляют

0,5 -ным водным раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты с рН 6,5 до образования серной пульпы с удельным весом 1,1 г/см . Перемешивание а пульпы проводят при 40 С до полного растворения. гидроокиси железа в водном растворе, при этом цвет раствора изменяется с бесцветного до желтоораижевого. По окончании обработки полученную серную пульпу загружают в центрифугу, где промывают водой с температурой 50 С, затем здесь же обрабатывают 2,57.-ным раствором сульфитного щелока, нагретого до 50 С, 40

Изобретение относится к химичес.кой технологии неорганических веществ в частности к способам получения кол" лоидной серы, которая может быть использована в сельском хозяйстве в 5 качестве препарата, защищающего растения от вредителей и заболеваний.

Цель изобретения — повышение стабильности целевого продукта и обеспечение возможности переработки серной пасты, образующейся в процессе очистки газов от сероводорода абсорбентом на основе хелатного комплекса трехвалентного железа.

Способ осуществляют следующим об" 15 разом.

Серную пасту, образующуюся в процессе очистки газов от сероводорода абсорбентом на основе хелатного комплекса трехвалентного железа, предварительно обрабатывают водным раствором аминополикарбоновой кислоты или ее натриевой соли, промывают водой с последующей обработкой ее раствором сульфитного щелока при 40.—

60 оС

При этом используют водный раствор с рН 6,5-7,5.

В качестве .аминополикарбоновой кислоты применяют нитрилотриуксусную, З0 диэтилентриаминпентауксусную или этилендиаминтетрауксусную кислоту или ее динатриевую соль с концентрацией

0,5-5,0 мас.X.

Кроме того, обработку водным раствором аминополикарбоновой кислоты предпочтительно проводят при 20-40 . после чего подсушивают в работающей центрифуге до влажности 257.. Полученная коллоидная сера имеет стабильность 0,57-ной водной суснензии, равную 82,5, и внешний вид - желтоватосерый порошок.

Пример 2. Серную пасту аналогично примеру 1 помещают в емкость с мешалкой и разбавляют 57-ным вод", ным раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты с рН 7,5 до образования серной пульпы э с удельным весом 1,15 г/см . Перемешивание пульпы проводят при комнатной температуре (20 С) до полного растворения гидроокиси железа, при этом цвет раствора изменяется с бесцветного до красного. По окончании обработки полученную серную пульпу загружают в центрифугу, где ромывают водой с температурой 60 С, затем здесь же обрабатывают 57-ным раствором сульфитного щелока, нагретого до 60 С, после чего подсушивают в работающей центрифуге до влажности

257., Полученная коллоидная сера имеет стабильность, равную 85,0Х и внешний вид — желтовато-серый порошок.

Пример 3. Серную пасту аналогично примеру 1 помещают в емкость с мешалкой и разбавляют 3%-ным водным раствором нитрилотриуксусной кислоты с рН 7,0 до образования серной пульпы с удельным весом 1,15 г/см и перемешивают при 30 С до полного раI створения гидроокиси железа. По окончании обработки полученную серную пульпу загружают в центрифугу, где.промывают водой с температурой

40 С, затем здесь же обрабатывают

37-ным .раствором сульфитного щелока, нагретого до 40 С, после чего подсушивают в работающей центрифуге до влажности 257.

Полученная коллоидная сера имеет стабильность, равную 83,0Х и внешний вид — желтовато-серег порошок.

Пример 4. Для сравнительных данных серную пасту лалогично примеру 1 помещают в емкость с мешалкой и разбавляют водой до образования серной пульпы с удельным весом

1,1 г/см и перемешивают при 40 С.

Полученную серную пульпу загружают в центрифугу, где промывают водой с температурой 60"С, затем здесь же обрабатывают 57-ным раствором сульфит1234355

Составитель Л,Темирова

ТехредО.Гортвай Корректор С.Шекмар

Редактор Н,Киштулинец

Заказ 2947/27 Тираж 450

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Б-.35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие,r Ужгород,ул.Проектная,4

j ного щелока, нагретого до 60 С, пос. ле чего подсушивают в работающей центрифуге до влажности 25Х.

Полученная кдллоидная сера имеет стабильность, равную 76,2Х и внешний вид — коричневый порошок, т.е. целевой продукт, полученный известным способом, неудовлетворяет требованиям ТУ 6-01-420-76 по показателю внешнего вида и содержит в виде примеси гидроокись железа в количестве до 0,5 мас.X.

Необходимость использования именно укаэанных аминополикарбоновых кислот обусловлена их хорошей растворимостью в воде при рН 6,5-7,5 и их хорошей растворяющей способностью по отношению к гидроокиси железа, содержащейся в составе исходной серной пасты, Серная паста, получаемая при промышленной очистке углеводородных газов от сероводорода новым эффективным методом с использованием абсорбента на основе хелатного комплекса .трехвалентного железа, содержит в своем составе в виде нежелательных примесей до 0,5 мас.Х гидроокисей и окиспов железа, которые не растворимы в воде и не отмываются подогретой водой в процессе получения коллоидной серы известным способом, и не позволяют. получить целевой продукт в соответствии с требованиями

ТУ 6-01-420-76. Предварительная обработка серной пасты раствором указанных аминополикарбоновых кислот позволяет полностью удалять указанные соединения железа из серной пасты и получить целевой продукт с более высокой величиной стабильности.

Предлагаемый предел рН используемого водного раствора (6,5-7,5) яв.ляется оптимальным так как при рН ниже 6,5 увеличивается скорость коррозни оборудования, а повышение рН выше 7,5 нецелесообразно из-за увеличения расхода соды для поддержания щелочной среды и времени обработки

5 серной .пасты.

Предлагаемая концентрация амино-. поликарбоновой кислоты в растворе (0,5-5,0X) также является оптимальной, так как при снижении ее ниже

f0 0,5Х для полного растворения и удаления гидроокиси железа иэ серной пасты требуется использование больших объемов водного раствора, а повышение выше 5,0Х нецелесообразно

15 из-за увеличения расхода кислоты на обработку серной пасты. При этом концентрацию аминополикарбоновой кислоты в растворе и объем раствора на обработку берут с таким расчетом, чтобы молярное соотношение кислоты в растворе и гидроокиси железа в серной пасте составляло не менее 1:1 (наиболее предпочтительно 1,2:1), Предлагаемлй температурный предел обра2,ботки (20-40 С) выбран с учетом того, что при температуре ниже 20 С снижается скорость растворения гидроокисей железа в растворе и растворимость кислоты в воде, а при температуре выше 40 С значительно увеличивается скорость коррозии оборудования из углеродистой стали..

Из сравнения полученных результатов примеров 1-3 и 4 видно, что про35 ведение процесса предлагаемым способом в сравнении с известным позволяет переработать серную пасту, образующуюся в процессе очистки газов от сероводорода абсорбентом на основе хелатного комплекса трехвалентного железа, в товарную коллоидную серу и получить целевой продукт с более высокой величиной стабильности 0,5Х-ной водной супензии, равной 82,5-85Х.