Теплофизический способ определения средних молекулярных масс полимеров

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ соцИАлистичесних

РЕСПУБЛИН (5g 4 0 01 N 27/18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО делАм изОБРетений и ОткРытий

И А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3840632/24-25 . (22) 04.01.85 (46) 07.07.86. Бюл. S 25 (72) О. В. Сигов, В. Ф. Лебедев, P. В. Стрелец и Д. И. Моисеев (53) 536.22(088.8) (56) Рафиков С. С. и др. Введение в физико-химию растворов полимеров.М.: Наука, 1978, с. 13- 18.

Веленкин В. М. и др. Влияние темепературы на теплопроводность формалидных растворов хлоридов и бромидов щелочных металлов. — Иваново. Издво ИПИ, 1978, с. 38.

„„SU„„1242799 А 1 (54) ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНИХ МОЛЕКУЛЯРНЫХ МАСС ПОЛИМЕРОВ (57) Изобретение относится к области контроля характеристик жидких сред методом нагретой нити. С целью повышения скорости определения величины средней молекулярной массы, изменяя температуру нити и разбавляя анализируемую среду, находят температуру, при которой максимальное значение начального раэбаланса превышает его установившееся значение, и при.этой температуре и степени разбавления измеряют максимальное значение разбаланса исследуемого раствора, по которому определяют величину средней молекулярной массы. l ил.

С:

242799

4S

1 1

Изобретение относится к области контроля характеристик жидких сред . путем измерения сопротивления электрически нагретой нити, помещенной в анализируемую среду, и может быть использовано, преимущественно, в нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности для определения средних молекулярных масс (СИИ) полиме ров в растворе, в научных целях, и других отраслях народного хозяйства.

Цель изобретения — повышение скорости определения величины СИИ полимеров в растворе.

Теплофиэический способ определения CMM полимеров методом нагретой нити заключается в том, что измеряют разбаланс мостовой измерительной схемы, содержащей измерительную и сравнительную ячейки. Разбавляя раствор полимера и изменяя температуру

В нити, находят температуру, при которой максимальное значение начального разбаланса превышает его установившееся значение, и при этой температуре и найденной степени разбавления раствора полимера измеряют максимальное значение разбаланса исследуемого раствора, по которому и определяют величину CMM по построенной заранее калибровочной кривой.

На чертеже изображена принципиальная схема установки для реализации способа.

Мостовая измерительная схема содержит две ячейки: рабочую 1 и сравнительную 2 ° Два других плеча моста образованы переменными сопротивлениями 3 и 4. Ячейки представляют. собой цилиндрические сосуды, окруженные термостатирующей рубашкой. По оси ячейки натянута платиновая нить (диаметр 0,05 мм, длина 236 мм). Рабочую ячейку заполняют раствором исследуемого полимера, а сравнительную — растворителем. Питание схемы осуществляют стабилизированным напряжением от ис— точника 5.

До проведения измерения для балансировки мостовой измерительной схемы служит балластное сопротивление

6, шунтированное ключом 7. Для регистр рации разбаланса измерительной мостовой схемы, величина которого пропорциональна разности температур в рабочей и сравнительной ячейках, служит самописец 8, установленный в измерительной диагонали мостовой схемы.

5 !

О

Для проведения анализа определения СИИ полимера предварительно подбирают (для данного полимера) значе- ние концентрации раствора полимера и величину подаваемого напряжения таким образом, чтобы максимальная величина начального разбаланса превышала его установившееся значение. 3атем калибруют установку по образцам с известными мопекулярными массами данного полимера. Для этого определяют максимальную величину разбаланса (л1,„„) по снятым термограммам образцов и строят калибровочную кривую. по оси ординат откладывают л!1„,ц,„, по оси абсцисс — СИИ.

Анализ образца неизвестной CMM проводят следующим образом.

Готовят раствор анализируемого образца такой концентрации и подают такое напряжение, как и при калибровке. Снимают термограмму, определяют величину л1. „ и по калибровочной кривой определяют соответствующее значение СИИ исследуемого образца полимера.

Подготовка прибора к работе включает время, необходимое для термостатирования ячеек, и составляет 30 мин.

Перезаполнение рабочей ячейки и балансировка измерительной схемы составляют "-10 мин, Время, необходимое для снятия термограммы, 2 мин.

Пример 1. Для бутадиенстирольного статистического синтетического каучука (ДССК-18) условие превышения максимального . значения начального разбаланса выполняют при напряжении 0 5 В и концентрации 1,0%. При этих условиях строят калибровочную кривую

ЬП„„,„„, — СИИ). Затем снимают термограмму анализируемого образца ДССК18 неизвестной СИИ 1Ж-ного раствора (П=0,5 В) и находят, что лБ„, 0,205 mV. По калибровочной кривой определяют, что сигнал nU „„,=.0,205 mV что соответствует 195 тыс. молекулярной массы исследуемого образца ДССК18.

lI p и м е р 2. Для полибутадиенового каучука (линейный на литиевом катализаторе) СКДЛ калибровочную кривую строят при концентрации 0,57. и напряжении 0,5 В. В этом же режиме снимают термограмму для анализируемого образца СКДЛ r находят лЧ„, рав12427 ное 0,055 mV, что соответствует

500 тыс. ед. калибровочного графика.

Составитель В. Екаев

Редактор А. Шишкина Техред Н.Бонкало

Корректор В. Синицкая

Заказ 3695/40 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно- полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула и э обретения

Теплофизический способ определения средних молекулярных масс полимеров методом нагретой нити, заключающийся в измерении разбаланса мостовой измерительной схемы, содержащей иэмери- tO тельную и сравнительную ячейки, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с

99 4 целью повышения скорости определения величины средней молекулярной массы, разбавляя раствор полимера и изменяя температуру нити, находят температуру прн которой максимальное значение начального разбаланса превышает его установившееся значение, и при этой температуре и степени разбавления раствора полимера измеряют максимальное значение разбаланса исследуемого раствора, по которому и определяют величину средней молекулярной массы.