Красного Знамени лесотехнический институт им. Ленинского комсомола и Среднеуральский ордена Трудового .Красного Знамени медеплавильный завод (72) Б.Н. Дрикер, Г.И. Мальцев, В.В. Свиридов, В.Л. Калинин, А.А. Кузнецов, Ю.С, Тумашов, Б.М. Корюкин, А,М. Халемский, Г.N. Обедэюк и А.В. Йабалин

{53) 547.494.254.05 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 31438, кл. С 07 С 154/02, 1933.

„„SU„„1253974 А 1

{54) (57) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ БУТИЛКСАНТОГЕНАТА КАЛИЯ из маточного раствора его производства из бутилового спирта, гидроокиси калия и сероуглерода, отличающийся тем, что маточный раствор подвергают обработке раствором сульфата цинка при молярном соотношении бутилксантогенат калия - сульфат цинка 1:2-4 с последующим переосаждением полученного бутилксантогената цинка путем взаимодействия с раствором гидроокиси калия при молярном соотношении 1: 1-4., 1253974. Изобретение относится к новому способу выделения бутилксантогената калия из маточного раствора его производства, который находит применение

В при обогащении руд цветных металлов. 5

Целью изобретения является разработка нового способа выделения бутилксантогената калия из маточного раствора при его получении, который ранее либо подвергался дальнейшей пе- 10 реработке, что значительно удорожало весь процесс получения продукта, либо. сжигался, так как использовать его непосредственно при флотации невозможно из-за содержащихся в нем примесей, что достигается путем обработки последнего сульфатом цинка и последующим переосаждением.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами. 20

H p и и е р 1. Получение бутилксантогената калия.

1а) Стадия алкоголирования.

Едкий кали (92%) в количестве

0,194 кг растворяют в воде и полученный 65-70Х-ный раствор охлаждают.

В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой„ загружают 0,21 кг (99%) бутилового спирта и при непрерывном перемеши- 30 ванин с помощью капельной воронки вводят раствор щелочи„ Температуру реакционной массы поддерживают в интервале 45-60 С.

1б) Стадия получения бутилксантогената.

После стадия алкоголирования

О раствор охлаждают до 30-32 С и подают сероуглерод (97X) в количестве

0,328 кг. После окончания дозиров- 40 ки сероуглерода, раствор перемешивается в течение 20-30 мин и охлаждается до 20-25 С. Выпавший осадок бутилксантогената калия отфильтровывается од Вакуумом и сушится при 45 комнатной температуре. Маточный раствор, содержащий 15% бутилксантогената калия, по известной технологии, сжигается. Выход готового продукта в пересчете на 100% вещества„ вЂ” 50 ляет 0,505 кг. Содержание. основного вещества 90,5Х, что соответствует

i сорту.

Масса маточного раствора 0,3 кг.

Состав маточного раствора, под- 5S вергаемый утилизации, следующий, X.: бутилксантогенат 15., К ЯО 0,32;

К S 10,1; К S Оз 2,2; К СО 6,8Х. бутиловый спирт il остальное воз да, Плотность 1,22 г/см

Пример c.. Утилизация маточного раствора.

2а) Получение ксантогената цинка. кг маточного раствора (0,86 л) приведенного состава обрабатывали

0,514 кг 6%.-ного раствора сульфата цинка (3, 2 моль) при 20 С и перемешивании (V=60 об/мин).Время экспозиции 15 мин. Осадок отфильтровывали. Масса осадка (в пересчете на

i00X вещество) состаяила 144,5 r бутилового ксантогената цинка (0,4 моль). Остаточное содержание ксантогената калия в растворе 0,22%.

2б) Получение бутилового ксантогената калия.

Осадок бутилксантогената цинка обрабатывали 89,6 г (1,6 моль)

20%-ного раствора едкого кали при

20 С, перемешивании (V = 60 об/мин), экспозиция 30 мин.

Полученный после выщелачивания раствор содержит 146,2 r бутилксантогената калия и примеси, Х: К ЯО

0,01; K $ 0,1; К S О 0,02; К СО

0,06; КОН 2; бутиловый спирт 0,01.

Раствор, содержащий бутилксантогенат калия направляется на обогащение. Осадок, содержащий в основном сульфид, карбонат, гидроксид цинка также направляется в отделение цинковой флотации.

И табл. 1 и 2 приведены данные, подтверждающие оптимальные значения соотношений исходных реагентов.

Из данных, представленных в табл.1. следует, что использование сульфата цинка для. осаждения бутилового ксантогената позволяет практически полностью осадить бутиловый ксантогенат.

При этом одновременно осаждаются и другие примеси, в частности сульфиды.

Остаточная концентрация бутилового ксантогената в маточном растворе не превышает 0,2%. Уменьшение молярного отношения меньше чем 1:2 не позволяет получить достаточную степень осаждения. Увеличение мольного отношения больше чем 1:4 не влияет на степень осаждения.

Из данных„ представленных в табл. 2 видно, что использование едкого кали для выщелачивания позволяет повйсить выход бутилового ксантогената калия до 95-98Х.от теоретически возможного. Снижение количества

t253974 4

Полученные результаты представлены в табл. 3.

Таблица 1

С Н OCS К

ZnS0„

1:3

1:4

1:2

1:5

Степень осаждения ксантогената, Ж

99,8

76,3

92,7

99,8

28,2

Таблица 2 (С Н OCS ), Zn

2 Ь2

КОН

1:0,5

1:2

1:3

1:4

1:5

Выход бутилового ксантогената в

7 от теоретически возможного

S0,0

85,2 9t á

95,t 97,8 97,8

Таблица 3

Медный концентрат, Х

Руда, Х

Выход

Ксантогенат

Содержание

Медь

Цинк

Извлечение

Медь Цинк

Стандартный t,02 2,3

6 151 62 888 167

Предлагаемцй

1,02 2,35 5,8 15,5 5,6 88,1

Составитель Т. Власова

Техред М.Ходаикч Корректор Л. Пилипенко

Редактор М. Недолуженко

Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Тосударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 Раушская наб, д. 4/5

Заказ 4683/27

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4, щелочи ниже 0,5 моль не позволяет повысить выход бутилового ксактогена та калия. Увеличение количества щелочи выше чем 1:4 практически не влияет на степень выщелачивания бутилового ксантогената.

Полученный нэ маточного раствора после кристаллизации бутиловый ксантогенат калия испытан s качестве флотореагента на руде. to

Иэ данных, представленных в табл. 3, видно, что ксантогенат, полученный из ранее не утилизируемого маточника, не ухудшает показатели обогащения и может быть использован в обогащении медно-цинковых руд.

Способ выделения бутилксантогената калия

Способ получения мочевины // 1253427

Способ получения замещенных производных ацетамида // 1251799

( @ , @ , @ , @ -тетраизопропоксиметил)диамиды фталевых кислот в качестве дубителей эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев // 1250563

@ , @ -[5,5,6-триметилбицикло(2,2,1)гепт-2-илиден]- диацетамид в качестве реагента-собирателя хлористого калия при флотации калийных руд и способ его получения // 1250562

Способ получения мета-аминобензойной кислоты // 1249014

Способ очистки 1-аминоантрахинона от неорганических примесей // 1249013

Способ получения 2- @ -(2-аминобензил)- @ -метиламино @ -1- фенилэтанола // 1249012

Способ получения 2-(пропаргилоксиимино)-1,7,7- триметилбицикло (2,2,1)гептана в виде рацемата или оптически активного антипода // 1248532

Карбаматы фенилалкиламиноспиртов и способы их получения // 2104266

Изобретение относится к способу получения этих соединений

Способ получения ванилиновой кислоты // 2109008

Изобретение относится к способу получения ванилиновой кислоты, которая может быть использована в химической, пищевой, парфюмерной промышленности, медицине и других областях техники, использующих ванилиновую кислоту и продукты ее переработки

Аналоги 15-дезоксиспергуалина, способ их получения, способ получения промежуточных соединений (варианты), аминозащищенные соединения в качестве промежуточных соединений и фармацевтическая композиция на основе аналогов 15-дезоксиспергуалина // 2113431

Способ получения тетрафторметана // 2117652

Изобретение относится к синтезу тетрафторметана из углерода и фтора

Способ получения сложных эфиров циклопропана из 3-метилбут- 2-ен-1-аля // 2120936

Изобретение относится к новому способу получения некоторых сложных эфиров циклопропана, применяемых в синтезе важных пестицидов

Способ получения дезинфицирующего средства // 2122866

Изобретение относится к производству антимикробных препаратов, в частности, может быть использовано для дезинфекционной обработки, предотвращения образования плесневых грибов и других нежелательных микроорганизмов в помещениях, оборудовании предприятий пищевой промышленности, ветеринарии, в медицине, может быть использовано также для защиты продуктов питания, в качестве добавок в краски, лаки, водноэмульсионные составы

Способ очистки гликолевого раствора // 2128640

Изобретение относится к способу очистки гликолевого раствора, который образуется во время различных обработок эфлюентов добычи нефти или газа с помощью гликолей

Способ получения перфторуглеродов // 2130007

Изобретение относится к синтезу перфторуглеродов общей формулы CnF2n+2, где n = 1 - 4

Способ получения компонента для синтетических моющих средств // 2140899

Изобретение относится к получению компонента моющих средств

Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля // 2143419

Изобретение относится к технологии получения исходных мономеров для производства полисульфидных олигомеров