Модифицированный полиакролеин в качестве сорбента ионов меди и способ его получения

 

Изобретение относится к синтезу модифнцированного полиакролеина, способного сорбировать ионы меди. Полиакролеин модифицируют триэтаноламином при температуре 40-80 С и молярном соотношении полиакролеина и триэтаноламина 1:0,25-5. При этом получают структуру общей формулы (йц-ся -((Щ,), -«я.-ся) сао ся,(« соо т (св,) где Х 17,08-64,7 мол.%, Y Z. - 17,65-41,47 мол.% с мол.м. 810 - i . I Л О л. . 1 10 2 с.п. ф-лы, 1 табл.

СОКИ СООЕТСНИХ

КОЪБЛИН (1gi (lI) (5!) 4 С 08 F 216/34, 8/32, В 01 J 20/26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ъе" ." " л :

О, I

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

OO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ)Й

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3849429/23-05 (22) 23.11.84 (46) 23.10 . 86. Бюл. 1) 39 (71) Иркутский институт органической химии СО АН СССР (72) В.З. Анненкова, В.М. Мненкова, Л.Г. Бугун, О.А. Трифонова и M.Ã.Воронков .(53) 678.744-13(088.8) (56) Сенявин M.М. Иойный обмен в технологии и анализе неорганических веществ. M. Химия, 1980, с. 214.

Энциклопедия полимеров . Советская энциклопедия. М., !972, т. !, с. 53. (54 ) МОДИФИЦИРОВАННЬЙ ПОЛИАКРОЛЕИН

В КАЧЕСТВЕ СОРБЕНТА ИОНОВ МЕДИ И СПО, СОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

{57) Изобретение относится к синтезу модифицированного полиакролеина, способного сорбировать ионы меди. Полиакролеин:модифицируют триэтаноламином при температуре 40-80 С и молярном соотношении полиакролеина и триэтаноламина 1:0,25-5. При этом получают структуру общей формулы (+ ), -(ся,-св-), -((з,- и), ся Ое с00 ж (сн сн Он) где Х= 17,08-64,7 мол.Х, V Z.

17 65-41,47 мол.Е с мол.м. 8 10 - g

1 10 . 2 с.п. ф-лы, 1 табл. (-СН -СН-) (-СН -СН-) (-СН -СН-) 2 х Ф у 2

СН сн,он 1оо нн з

Ф 12651

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к модифицированному полиакролеину в качестве сорбента ионов меди и способу его получения.

Целью изобретения является получение модифицированного полиакролеина, способного сорбировать ионы меди.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 1 г (0,018 осново-моль) полиакролеина (ПАК) и 0,67 г (0,0045 моль) триэтаноламина (ТЭА). Мольное соотношение 11АК и ТЭА 1:0,25. Реакцию ве- 15 где х 64,7 мол.%, Ч =

17,65 мол. .

Пример 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1 при 60 С. Выход полимера 3,5 г, мол.м. 100000.

Найдено, X: С 58,5; Н 6,71;

N 4,55.

Элементый состав соответствует общей формуле (1), где 1(=27,28 мол.X, У = 2.= 36,36 мол. . 30

Температура начального разложения

260 С. ИК-спектр содержит полосы поглощения, описанные в примере 1.

Пример 3. Реакцию проводят аналогично примеру 1 при 80 С в те- 3S чение 18 ч. Продукт высаживают из вязкого коричневого реакционного раствора смесью метанола и ацетона 1:5, затем промывают водой, высушивают до постоянного веса. Выход 3,4 г, мол.м. 40

90000. Полимер — коричневая каучукоподобная масса.

Найдено, : С 58,3; Н 6,8; N 3,32 что соответствует формуле (1), где /= 58,06 мол., у =.7 = 20,97 мол. . 45

Пример 4. В реакцию берут

1 г (0,018 осново-моль) ПАК, 2,69 r (a,018 моль) ТЭА. Мольное соотношение

ПАК и ТЭА 1:1. Продолжительность реакции 4 ч при 40 С. Выделение поли- SO мера осуществляют аналогично примеру 1. Выход 4,6 r, мол.м. 100000.

Найдено, : С 58,3; Н 6,7; N 4,5.

Элементный состав соответствует формуле (1), где Х= 28,9 мол., Z= 35,55 мол. . Температура начального разложения 220 С, ИК-спектр аналогичен примеру 1.

97 2 дут 4 ч при 40 С с перемешиванием.

Полимер вьщеляют на вакуумном фипьтре, промывают водой от непрореагировавшего ТЭА и сушат в вакууме до постоянного веса. Выход 3 ° 2 r. Модифицированный полимер — порошок желтого цвета, нерастворим в органических растворителях, неплавкий. Температура начального разложения 240 С, мол, м. полимера 80000.

Найдено, : С 58,47; Н 6,9; 113,0.

ИК-спектр содержит полосы 1560 см (СОО $ 2900-2950 см " и 3400-3500 см (ОН, Й Н). Элементный состав соответствует следующей формуле:

Пример 5 ° Реакцию проводят аналогично примеру 4 при 60 С в течение 4 ч. Полимер выделяют аналогично примеру 1. Выход 4, 5 r . Темпе- ратура начального разложения 240 С, мол.м. 80000.

Найдено, : С 58,5; Н 6,3; N 4,0.

ИК-спектр аналогичен примеру 1 ° Элементный состав соответствует формуле (1), где Х= 42,8 мол., У =2=

28,6 мол.X. Температура начального разложения 230 С.

Пример 6. Реакцию проводят аналогично примеру 4 при 80 С в течение 18 ч. Полимер вьщеляют аналогично примеру 3, Выхсо 4,9 г, мол .м.

90000. Найдено, : С 58,26; Н 6,7;

N 3,66, что отвечает формуле (1), где Х 51,42 мол., У= 2 =

= 24,29 мол.X. Температура начального разложения 230 С. ИК-спектр аналогичен примеру 1.

Пример 7. В реакцию берут

1 г (0,018 осново-моль) ПАК и, 13,42 г (0,09 моль) ТЭА Мольное соотношение ПАК и ТЭА = 1:5. Продолжи-, тельность реакции 4 ч при 40 С. Выделение полимера осуществляется ана1 логично примеру 1.

Выход 4,0 г, мол.м. 90000.

Найдено,X: С 58,56; Н 6,7; N 3,4, . что соответствует формуле (1), где

Х= 54,86 мол.%, Ч = 2 = 22,57 мол.Ж.

Температура начального разложения

240 С. ИК-спектр соответствует примеру 1.

Пример 8. Реакцию и вьщеление полимера осуществляют аналогично з примеру 7 при 60 С в течение 4 ч.

Выход O,5 r, мол. м. 90000. ,Найдено, Х: С 58,47; Н 6,7; N 4,! что собтветствует формуле (1), где

Х = 40,26 мол.Ж, .У 2. = 29,87 мол.

Температура начального разложения

220 С. HK-спектр аналогичен примеру 1

Пример 9. Реакцию осуществляют аналогично примеру 6 при 80 С в течение 18 ч. Выход 4,7 r, мол.м. !о !

00000. ,Найдено, Х: С 58,3; Н 6,9; N 4,86, что соответствует формуле (1), где

X= 17 06 мол., Ч= z- 41,47 мол.

Температура начального разложения

210 С. ИК-спектр аналогичен приме-, m 1 °

Определение адсорбционных свойств модифицированного полиакролеина проводят по следующей методике: навеску полимера 0,1 г вносят в 10 мл 1Хного раствора медного купороса, затем адсорбционную.систему помещают в термостат на 10-20 ч. Через 20 ч полимер отфильтровывают, высушивают I до постоянного веса. Величину адсорб1265197 4 ции определяют по изменению концентрации раствора. Концентрацию измеряют весовым методом. Степень адсорбции ионов меди из раствора рассчиты, вают по увеличению веса полимера.

Результаты по адсорбции Си модифицированными полимерами приведены в таблице.

Соотношение исходных реагентов

1:0,25 1:1 1:5

Адсорбция, Cu, 68

51

Значение емкости для модифицированных полиакролеинов, полученных по примерам 1-9, составляет 200, 200, 204, 200, 204, 270, 224, 268 м и

363 мг/г соответственно.

Формула изобретения

1. Модифицированный полиакролеин общей формулы

СН вЂ” Н- СН -СНСНО „СН,ОН

СН -СН, +

СОО NH (СН,СН OH)

I

3 что, с целью получения модифицированного полиакролеина, способного сорбировать ионы меди, в качестве модифицирующего агента используют . триэтаноламин и обработку ведут при температуре 40-80 С и молярном соотношении полиакролеина и триэтаноламина 1:0,25-5. где Х 17,08-64,7 мол. .; У

17,65-41,47 мол. ., с мол.м. 8 -10

1.10, в качестве сорбента ионов

5 меди.

2. Способ получения модифициро- 35 ванного полиакролеина путем обработки полиакролеина модифицирукщим агентом, отличающийся тем, Составитель Л. Валуев

Редактор Г. Волкова Техред М.Ходанич Корректор С. ШекмаР

Заказ 5625/18 Тираж 470 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. ° д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4