Способ очистки оптических деталей и кристаллов

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ ОПТИЧЕСКИХ ДЕТАЛЕЙ И КРИСТАЛЛОВ путем последовательной промывки деталей в водно-щелочном моющем растворе на.основе алкилсульфата натрия и в водно-кислотном моющем растворе на основе алкилсульфата натрия и ледяной уксусной кислоты с наложением ультразвука, ополаскивания деталей водой после каадой промывки с наложением ультразвука при ополаскивании после промывки в водно-кислотном моющем растворе и обезвоживания их погружением в водный раствор алкилбензилдиметиламмонийклорида , отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности очистки, обеспечивающей нанесение высококачественных тонкослойных покрытий в вакууме или металлических пленок катодным распылением, а также производительности труда, в качестве водно-щелочного моющего рас- . твора используют следующий состав, мас.%: Натриевая соль карбоксилметилцеллюлозы 0,20-0,30 W Углекислый натрий безводный0,80-0,90 с Триполифосфат натрия0,50-0,60 Алкилсульфат натрия 2,00-2,10 Метасиликат натрия 0,58-0,68 1C Вода Остальное О5 QD 00 О5

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (Д11 4 В 08 В 3/12, 11/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3448760/28-12 (22) 30.03.82 (46) 15.11.86. Бюл. № - 42 (72) Ф.Г.Багаутдинова, И.Ш.Акишева и Г.И.Ольхов (53) 681 4.02 (088.8) (56) Бардин А.Н. Технология оптического производства. М.: Высшая школа, 1963, с.478.

Отчеты семинара с участием специалистов фирм "ЛОО" "О ШОЛЛЕР", "ЛЕЙБОЛЬД-ГЕРКУЛЕС" H. Дом оптики, 1979.

Авторское свидетельство СССР

¹ 841158, кл. В 08 В 11/00, 1980. (54)(57) СПОСОБ ОЧИСТКИ ОПТИЧЕСКИХ

ДЕТАЛЕЙ И КРИСТАЛЛОВ путем последовательной промывки деталей в водно-щелочном моющем растворе на.основе алкилсульфата натрия и в водно-кислот" ном моющем растворе на основе алкилсульфата натрия и ледяной уксусной кислоты с наложением ультразвука, ополаскивания деталей водой после

ÄÄSUÄÄ 1269867 А1 каждой промывки с наложением ультразвука при ополаскивании после промывки в водно-кислотном моющем растворе и обезвоживания их погружением в водный раствор алкилбензилдиметиламмонийхлорида, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности очистки, обеспечивающей нанесение высококачественных тонкослойных покрытий в вакууме или металлических пленок катодным распылением, а также производительности труда, в качестве водно-щелочного моющего рас- . твора используют следующий состав, мас.7:

Натриевая соль карбоксилметилцеллюлозы 0,20-0,30

Углекислый натрий безводный 0,80-0,90

Триполифосфат натрия 0,50-0,60

Алкилсульфат натрия 2,00-2,10

Иетасиликат натрия 0,58-0,68

Вода Остальное

1269867

Изобретение относится к способу очистки полированных поверхностей оп-, тических деталей для нанесения тонкослойных покрытий и может быть использовано в оптико-механической и оптико-электронной промышленности, а также в других отраслях народного хозяйства, где требуется высокое качество чистоты стеклянных полированных поверхностей. 1Î

Известен ручной способ очистки оптических деталей для вакуумного напыления тонкослойных покрытий на ,полированные оптические детали, при котором поверхности оптических,цета- 15 лей протирают петролейным эфиром с последующей обработкой концентриро-, ванной смесью Н SOg +К Cr 07 (хромовой смесью) в течение 1-24 ч. Окончательную чистку производят батистовой сал- 20 феткой, смоченной этиловым спиртом.

Недостатками указанного способа являются нестабильность качества очистки оптических поверхностей, низкая производительность труда, применение

1вредных агрессивных химикатов, а также дефицитных легковоспламеняющихся материалов, таких как петролейный эфир, оптическая вата, батист, этиловый спирт. Работа с агрессивными, 1зредHbl 30 ми для человека химикатами требует специального оборудования рабочих мест, снабженных проточно-вытяжной вентиляцией.

Известен также способ очистки оп- З5 тических деталей для нанесения тонкослойных покрытий,,заключающийся в последовательной обработке деталей в четырех ваннах по следующей схеме.

Детали погружают в первую ванну с кипящим хлорированным углеводородом (фреоном ипи трихлэрэтиленом) с целью удаления влаги с их поверхности, при этом удаленная влага поднимается на поверхность кипящего хлорированного д углеводорода, откуда удаляется насосом в сборник. Далее детали обрабатывают во второй ванне, наполненной кипящим хлорированным угле1зодородом,. возбужцаемым ультразвуком, которая снабжена системой, охлаждения и защитного термостатирования. В третьей ванне детали обрабатывают охлажденным хлорированным углеводородом, 1зозбуждаемым ультразвуком. В четвертой ван- 5 не детали обрабатывают в пара:< кипящего хлорированного углеводорода, и так как в ванне должен быть чистый растворитель,, она соединена с дистиллятором, где происходит постоянная циркуляция и очистка хлорированного углеводорода„

Недостатками данного способа является использование в больших количествах высокотоксичного, дорогостоящего и дефицитного материала — хлорированного углеводорода — и необходимость надежной и громоздкой системы регенерации и улавливания его паров.

При данном способе концентрация токсичных хлорированных растворителей в воздухе цеховых помещений превышает нормы, допустимые в нашей стране.

Наиболее близким к предлагаемому является способ очистки оптических деталей и кристаллов путем последова1 тельной промывки деталей в водно-щелочном моющем растворе на основе алкилсульфата натрия и в водно-кислотном моющем растворе на основе алкилсульфата натрия и ледяной уксусной кислоты с наложением ультразвука, ополаскивания деталей после каждой промывки с наложением ультразвука при ополаскивании после промывки в воднокислотном моющем растворе и обезвоживания их погружением в водный раствор алкилбензилдиметиламмонийхлорида., В качест|зе водного раствора щелочного моющего средства используют следующий состав, мас.7:

Алкилсульфат натрия 3,0

Вода дистиллированная Остальное

Промывку деталей осуществляют при рН 12 и 60 С в течение двух мин.

В качестве водного раствора кислого моющего средства используют композицию следующего состава, мас.X:

Уксусная кислота 0,15

Ллкилсульфат натрия 0,40

Вода дистиллированная Остальное

Промывку деталей осуществляют при рН 4,5 и 65 (, в течение двух мин.

Однако этот способ, высококачественно очищая оптические детали от технологических загрязнений, не позволяет избавиться от некоторых загрязнений, которые не могут быть обнаружены визуально: жировых и смешанных загрязнений, гигроскопической пыли. Поэтому с помощью этого спосооа не могут быть получены достаточно чистые поверхности оптических деталей, пригодные для нанесения тонкослойных покрытий из .металлических и неметаллических веществ путем их ис1269867

0,80-0,9.0

0,50-0,60

2,00-2,10

0,58-0,68

Остальное парения и конденсации в вакууме, а также для нанесения тонких металлических пленок методом катодного распыления. Оптические детали очищенные от технологических загрязнений этим способом, требуют перед нанесением тонкослойных покрытий в вакууме дополнительной ручной протирки, в результате чего поверхность деталей электризуется, на ней образуются пы- ta леобразные загрязнения, жировые пятна и налеты от рук, которые могут быть обнаружены только после нанесения покрытия.

Цель изобретения — повышение эффективности очистки, обеспечивающей нанесение высококачественных тонкослойных покрытий в вакууме или металлических пленок катодным распылением> а также производительности труда °

Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки оптических деталей и кристаллов путем последовательной промывки деталей в водно-щелочном моющем растворе на основе ал- 2

1килсульфата натрия и в водно †кисло ном моющем растворе на основе алкилсульфата натрия и ледяной уксусной кислоты с наложением ультразвука, ополаскивания деталей водой после каждой промывки с наложением ультразвука при ополаскивании после промыв ки в водно-кислотном моющем растворе и обезвоживания ихпогружением в водный раствор алкилбенэилдиметиламмо 35 нийхлорида, в качестве водно-щелочного моющего раствора используют следующий состав, мас.7:

Натриевая соль карбоксилметилцеллюлозы 0 20-0 30

40 Углекислый натрий безводный

Триполифосфат натрия

Алкилсульфат натрия

Иетасиликат натрия

Вода

Предлагаемый способ по своей сущности, т.е. составу ванн, температурным режимам, времени обработки позво=

50 ляет подготовить очищенные полированные поверхности оптических деталей к последующей операции, т.е. нанесению тонкослойных покрытий, обеспечивая абсолютную чистоту этих поверх55 ностей При полном отсутствии ее электризации статистическим электричеством.

Практический эффект обе слечива ет комплекс параметров режима и поверхностно-активным веществом (ПАВ), возбуждаемым ультразвуком, в состав которого входят в указанном соотношении триполифосфат натрия, метасиликат натрия, натрий углекислый безводный.

Адгезионные силы между твердой и жидкой фазами этого ПАВ больше удвоенного поверхностного притяжения жидкости, поэтому оно обладает высокой способностью преодолевать силы между невидимыми загрязнениями и субстратом, что приводит к высокой способности удалять загрязнения.

Алкилсульфат натрия вводят в состав для устранения коррозии полированных поверхностей оптического стекла.

Для того, чтобы не происходило обратного оседания частиц твердых и чтобы дисперсия частиц была стаби- . льной, используют вещество — карбоксиметилцеллюлозу, так как она является активной добавкой, улучшающей способность синтетических моющих средств удерживать загрязнения, предотвращение ресорбции. Способность удерживать загрязнения увеличивается вдвое в оптимальных случаях.

На практике этот оптимальный случай подбирается экспериментально, В данном случае оптимальным является концентрация 0,2-0,37. Изобретение ,иллюстрируется следуюшими примерами.

Пример. Подготовку полированных поверхностей оптических деталей перед нанесением тонкослойных покрытий производят следующим образом.

Оптические детали поступают на обработку в приспособлениях, расположенных так, что поверхность, подлежа-. щая покрытию, занимает вертикальное положение. Каждое приспособление проходит последовательно семь ванн, размещенных в следующем порядке: 1-я вибрационная ванна, 2-я промывочная ванна, 3-я вибрационная ванна, 4-я промывочная ванна, 5-я вибрационная ванна, 6-я душевая ванна, 7-я ванна с раствором осушителя. Все виброванны имеют источник ультразвука, а промывочные ванны источника ультразвука не имеют. В дно виброванн в качестве источника ультразв;ка вмонтированы фланцами ультразвуковые плоские иэлу" чатели с двумя группами никелевых вибраторов.

41 1269

Первая ванна служит для ультразвуковой обработки в щелочном растворе с рН среды 9-10 в течение 90 с, при 60 С.

Состав этой ванны, мас.7:

Карбоксилметилцеллюлоза натриевая 0.,20

Углекислый натрий безводный 0,80

Триполифосфат натрия 0,50

Метасиликат натрия 0,58

Алкилсульфат натрия 2,00

Вода дистиллированная 95,92

Специальная кассета с оптическими деталями совершает колебательные движения в вертикальной плоскости при включенном генераторе, В первой ванне снимаются жировые вещества и идет подготовка к дальнейшей обработке в следующих ваннах.

Во второй ванне полоскают оптические детали в проточной воде от щелочи при 45 С в течение 90 с при колебательном движении кассеты в вертикальной плоскости. 25

В третьей ванне оптические детали обрабатывают в ультразвуковой ванне с кислой моющей средой, имеющей состав,мас.7.:

Кислота уксусная

30 ледяная О, 1 5

Алкилсульфат натрия 0,40

Вода дистиллированная 99,,45

Кислотность этой среды 3,6 — 4,5, температура раствора 50 С, время обработки 90 с. Кассета при промывке (свершает вертикальные колебательные движения. В третьей ванне происходит нейтрализация остатков щелочи.

В четвертой ванне оптические дета- о ли прополаскивают в проточной воде

/от остатков кислот при 25ОС. Время полоскания 90 с.

Пятая ванна служит для ультразвукового ополаскивания в проточной воде45 при 25 С. Время ополаскивания 90 с.

Шестая ванна служит для душевания деталей в проточной воде при 25оС

Время душевания 90 с.

Седьмая ванна служит для обезвожи-у вания, она заполнена 0,0037-ным водным раствором алкилбензилдиметиламмонийхлорида при 25"С. Кассета с деталями медленно извлекается из раствора-осушителя с помощью специального механизма (скорость извлечения,из раствора 5 см/мин). Детали, извлеченные из седьмой ванны, готовы для на867 6 несения тонкослойных покрьггий в вакууме (без ручной протирки).

В таблице даны:максимальные и минимальные конценграции веществ и режимы.

При занижении концентрации (меньше минимального) не будет достигнута цель предлагаемого способа.

Завьппение максимальной концентрации приводит к изменению рН среды в сторону щелочности, а следовательно, (может наступить процесс разрушения стеклянной поверхности — коррозия.

Предлагаемый способ подготовки оптических деталей к нанесению тонкослойных покрытии способом вакуумного напыления или катодного распыления позволяет получить после нанесения тонкослойных покрытий: зеркальных светоделительных посветляющих пленок из металлических и неметаллических веществ, для деталей из стекла всех классов чистоты по ГОСТУ 111141-76, Нанесение тонкослойных покрытий на полированные поверхности оптических деталей необходимо для уменьшения, коэффициента отражения света при приломлении его поверхностью стекла вследствие интерференции света в тонких пленках.

Потери света вследствие отражения с ухудшают качество оптической системы, не только уменьшая светопропускание, но и снижая контрастность изображения из-за рассеяния света.

Предлагаемый способ позволяет по высить у готовых деталей коэффициент светопропускания и снизить коэффициент отражения в среднем на 0,5-1,0% с каждой поверхности. Это происходит в результате высокой чистоты подготовленной к нанесению тонких пленок деталей и исключения следов коррозии на полированной поверхности высококачественной оптики. Количество брака деталей уменьшается на 10-15%.

Кроме того способ позволяет достичь значительного повышения производительности труда, так как полностью исключает ручной труд и не требует ручного контроля. Поскольку, ручная протирка деталей полностью исключается, то на их полированной поверхности не возникает статическое электричество, и детали к моменту нанесения тонкослойных покрытий сохраняются чисты..ми без следов гигроскопической пыли.

1269867

Та блица

Количественный состав, 7

Номера Наименование ванн компонентов рН среды

Температура раствора, С

Время оброботки, с мини- средняя макси-. мальная мальная

1 Карбоксилметилцеллюлоза натриевая

9-10

60-90

0,25 0,30 50-60

0,20

Углекислый натрий безводный

0,85 0,90

0,80

Триполифосфат натрия 0,50

0,55 0,60

Метасиликат натрия

0,63 0,68

0,58

Алкилсульфат натрия

200 205 210

95,67 95,42

Вода дистиллированная 95,92 (у.з.) 2 Вода проточная

100 100

40-45 60-90

100

3 Кислота уксусная ледяная (сн,соон) О, 150 О, 175 О, 200 45-50 60-90

3,6-4,5

Алкилсульфат натрия 0,40

0,45 0,50

4 Вода проточная

100 100

25-30 60-90

100

5 Вода проточная (У.З.) 25-30 60-90

100 100

100

Предлагаемый способ дает возможность организовать полностью механизированное производство с хорошими санитарно-гигиеническими условиями труда, так как используемые химические вещества нетоксичны.

Предлагаемый способ является высокоэкономичным, так как химические вещества, используемые для его осуществления, являются дешевами и широкодоступными, кроме того, не расходуются такие дефицитные материалы, как оптическая вата, этиловый спирт и этиловый эфир.

Предлагаемый способ позволяет cosдать производство высокой культуры и чистоты.

1269867

Продолжение таблицы

Номер Наименование ванн компонентов рН среды

Количественный состав, мини- средня максимальная мальная б Вода проточная

25-30 60-90

100 !00

100

0,003

0,003 0,003 25-30

Ф

Составитель В.Шиманская

Техред Л.Олейник Корректор Т.Колб

«Ф

Редактор А.Ревин

Заказ 6067/6 Тираж 571 Подписное

BHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,.г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Водный раствор алкилбензилдиметиламмонийхлорид

Температура раствора, ОС

Время оброботки, с