Способ приготовления эталонного раствора родия для инструментальных методов анализа

 

Изобретение относится к способам приготовления эталонного раствора родня, может быть использовано при анализе разлнчных природных н промь1шленных материалов и прозволяет ускорить и упростить процесс . Точиую навеску исходного соединения родия обрабатывают при Нагревании соответствующей концентрированной минеральной кислотой до полного превращения в заданную ионную форму, что определяется окраской раствора при растворении осадка . В качестве исходного соединения используют грис(ацетилацетонат)родия, а в качестве минеральной кислоты - солян.ую с или серную кислоту. I з.п. ф-лы, 1 табл. ; (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1272149 (5g 4 G 01 N 1/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И QTHPblTHA ь.1.".

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1,", м двтснчяом (свиДВтельатв . (21) 3784! 93/23-26 (22) 05.07.84 (46) 23.11.86. Бюл. Ж 43 (7l) Новосибирский государственный университет им. Ленинского комсомола (72) А, В. Беляев, А. Б. Венедиктов и T. Д; Федотова (53) 546.97 (088.8) (56) Федоров И. А. Родий. — М.: Наука, 1966, с. 201, 213.

Беляев А. В., Венедиктов А. Б., Храиенко С. П. Координационная химия. 1983, т. 9,,% l, с. 120. . Аналитическая химия благородных металлов. — М.: Мир, 1969, т. 2,,с. 26, 190, 213.. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЭТА"

ЛОННОГО РАСТВОРА РОДИЯ ДЛЯ ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к способам приготовления эталонного раствора родня, может быть использовано при анализе различных природных и промышленных материалов и прозволяет ускорить и упростить процесс. Точную навеску исходного соединения родня обрабатывают при нагревании соответствующей концентрированной минеральной кислотой до полного превращения в заданную ионную форму, что определяется окраской раствора при растворении осадка. В качестве исходного соединения используют трис(ацетилацетонат)родня, а в качестве минеральной кислоты — соляную с или серную кислоту. 1 з.п. ф-лы, l табл.

1272149

Результаты определения родия в его соединениях приведены в таблице

Анализируемый объект

Содержание Rh, мас.7., найденное спектрофотометри- взвешиванием ческим методом в виде металла

Хлористый родий

35,59 + 0,08

35,57

36,61 (и =5; Р,„=0,95) 29 73 + О 11

Хлоропеитааминродий (Ш) хлорид (соль Клауса) 29,65

29,71 (< =5 Päýâ= О 95) Иодид родия

19,68 + 0,17

=5 g Рдов =О ю 95) 19,50

19,72

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении родня инструментальными методами при анализе различных природных и промышленных материалов.

Цель изобретения — ускорение и упрощение способа приготовления стандартного раствора и получение его в заданной ионной форме.

Способ осуществляют следующим образом. 1О

Точную навеску Rh(A cA с)з об рабат ыва ют при нагревании соответствующей концентрированной кислотой до полного превращения в заданную ионную форму (полнота превращения легко контролируется по раствореv 15 нию осадка и появлению нужнои окраски раствора). Раствор переносят в мерную колбу и доводят до метки разбавленной кислотой (концентрация ее может меняться в широких пределах в соответствии с используемой далее методикой инструментального анализа).

В зависимости от величины навески (от

I мг до 1 r) и разбавления (от 100 до 1 л) готовят стандартные растворы с концентрацией родня 2,5 10 " — 2,5 10 моль/л, Для приготовления серии эталонных раство- 2 ров для калибровочного графика отбираются определенные аликвотные части.

Пример /. Приготовление эталонного соляно-кислого раствора родня.

0,2622 г Rh(AcAc) нагревают с 15 мл концентрированной HCt на водянои бане в

30 течение IO мин. Раствор доводят до заданного объема в мернои колбе 100 мл 3 н, НС1.

Содержание родия в приготовленном стан дартном растворе составляет 0,6741 мг/мл.

Раствор имеет винно-красный цвет, и его электронный спект поглощения отвечает хлоридным комплексным анионам (РЬСЦ з и (ЯйС4(Н О)) с доминированием первого.

Пример 2, Приготовление стандартного серно-кислого раствора родня.

0,4002 r Rh(AcAc)> обрабатывают 50 мл

Иг504 (1:1) так, как указано в примере I.

Разбавляют I М H S04 до 1 л.

Содержание родня в приготовленном растворе составляет 0,1029 мг/мл. Раствор имеет желтую окраску, характерную для сульфатных соединений родня, получаемых в мягких условиях.

Пример 3. Использование эталонного соляно-кислого раствора родня для анализа различных соединений родня спектрофотометрическим методом на основе реакции с хлористым оловом.

Калибровочный график получают для серии эталонных растворов, приготовленных предлагаемым способом из Rh(AcAc)q (Specord m=40; t=23%2 Ñ, t=i см, e=3956 16, 1=475 нм). На его основе по результатам спектрофотометрических измерений рассчитывают содержание родня в анализируемых объектах, которое с хорошей точностью совпадает с результатами его определения независимым гравиметрическим методом.

1 272149

Формула изобретения

Составитель С. Киселев

Редактор Н. Тупица Техред И, Верес Корректор Г. Решетник

Закаэ 6329/39 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам «зобретений н открытий!

13035, Москва, )K — 35, Раушскан наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент>, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ приготовления эталонного раствора родня для инструментальных методов анализа, включающий растворение точной навески исходного соединения родня, отликающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, в качестве исходного соединении используют трис(ацетилацетонат) родня, который растворяют в минеральной кислоте при нагревании.

2. Способ по п. 1, отликвющййся тем, что в качестве минеральной кислоты используют концентрированную соляную или серную кислоту.