Способ определения микроструктурных характеристик дисперсных сред и нефелометр для его осуществления

 

Изобретение относится к нефелометрическим измерениям, может быть использовано для контроля характеристик мутных сред в химической промышленности , в частности химико-фотографической , для контроля процессов созревания и подготовки эмульсий к поливу и позволяет повысить точность измерений. Рассеянное исследуемой средой излучение проходит через стенку 6, поляризаторы 19 и 20, отражается от экрана 7 и возвращаетS ся в рабочую камеру. В зависимости 1а от исследуемой среды поворачивают поляризатор 20 так, чтобы коэффициент отражения f системы из поляризаторов 19 и 20 и экрана 7 определялся

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) 21 4 А1 (51) 4 G 01 N 21/47

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3847980/31-25 (22) 30.10.84 (46) 23.11 86. Бюл. М 43 (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт физики АН БССР и Казанский научно-исследовательский и проектный институт химико-фотографической промышленности КазНИИтехфотопроент" (72) В.А,Лойко, А.П.Иванов, Л.Г.Гросс и В.В.Бердник (53) 535.24 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

«к 416596, кл. С 01 N 21/83, 1972, Парфенов В.И. и др. Промышленные нефелометры с автоматической подстройкой. — Доклады Всесоюзного совещания: Синтетические и титрометрические анализаторы жидких сред.

Тбилиси, 1971, с. 298-307. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИИКРОСТРУКТУРНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ДИСПЕРСНЫХ СРЕД

И НЕФЕЛОИЕТР ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к нефелометрическим измерениям, может быть использовано для контроля характеристик мутных сред в химической промышленности, в частности химико-фотографической, для контроля процессов созревания и подготовки эмульсий к поливу и позволяет повысить точность измерений. Рассеянное ис- следуемой средой излучение проходит через стенку 6, поляризаторы 19 и 20, отражается от экрана 7 и возвращается в рабочую камеру. В зависимости от исследуемой среды поворачивают поляризатор .20 так, чтобы коэффициент отражения Р системы из поляризатоэ ров 19 и 20 и экрана 7 определялся

12 выражением Р,= (— P. )!

/f JJ (Я -g )+, ), где p — коэффициент отражения стенки рабочей камеры; - коэффициент отражения бесконечно толстого слоя рассеивающих частиц исследуемой среды; 1,, — ко72194 эффициент пропускания стенки рабочей камеры. При этом коэффициент отражения системы иэ стенки 6, поляризаторов 19 и 20 и экрана 7 равен и не меняется при осаждении частиц на стенку 6. 2 с.п ° ф-лы, 2 ил.

По первому варианту нефелометр (фиг. 1) содержит источник 1 излучения, рабочую камеру 2 с окнами 3-5, 2б светопропускающей и светорассеинающей стенкой 6, светоотражающий экран 7, установленный снаружи рабочей камеры вблизи стенки 6 в плоскости, параллельной плоскости стенки, систему д формирования опорного и измерительного каналов, состоящую иэ установленных по ходу излучения после окна 4 ослабителя 8, прямо проходящего через рабочую камеру излучения, зеркал 9 и 10, направляющих прямо прошедшее излучение в светомерный шар 11, установленный на пересечении опорного и измерительного каналов, линзы 12 для сбора рассеянного излучения, установленной после окна 5, 35 фотоприемник 13, установленный в одном из отверстий светомерногс шара 11, коммутатор оптических каналов, состоящий из обтюратора 14 и двигатели

15, систему обработки сигналов с фо40 топриемника, состоящую иэ блока 16 для измерения отношения сигналов,из" мерительный вход которого связан с фотоприемником 12, а вход опорного

Изобретение относится к нефелометрическим измерениям и может быть использовано для контроля характерис. тик мутных сред и химической промышленности, в частности и химико-фото- 5 графической промышленности для контроля процессов созревания и подготовки фотоэмульсии к поливу, Цель изобретения — повышение точности измерений за счет уменьшения погрешности, обусловленной осаждением частиц на стенки рабочей камеры

На фиг.1 и 2 приведены схемы выполнения устройства для осуществления способа в двух вариантах выполнения.

2 сигнала блока 16 — с выходом датчика 17 опорного сигнала, установленного вблизи обтюратора 14, регистрирующий прибор 18, вход которого связан с выходом блока 16.

Устройство работает следующим об" разом.

Излучение от источника 1 через входное окно 3 рабочей камеры 2 направляется внутрь рабочей камеры,прошедшее через рабочую камеру с исследуемой средой излучение выводится из рабочей камеры через окно 4, ослабляется подстроечным ослабителем 8 и зеркалами 9 и 10 и напранляется в снетомерный шар 11. Рассеянное н рабочей камере излучение, выходящее через окно 5, собирается линзой 12 и направляется в снетомерный шар 11.

Одновременно часть рассеянного н рабочей камере излучения проходит через стенку 6, отражается от экрана 7, возвращается через стенку 6 в рабочую камеру. Обтюратор 14, приводимый но вращение двигателем 15, попеременно перекрьпзает рассеянное излучение, проходящее по измерительному каналу или прямо прошедшее излучение, проходящее по опорному каналу так, что ., на фотоприемник 13 поочередно попадает рассеянное или прямо прошедшее излучение. Сигналы с фотоприемника, возбуждаемые попавшим на него излучением„ подаются на измерительный вход блока 16, работа которого управляется датчиком 17 опорного сигнала, связанным с вращением обтюратора, для измерения отношения возбуждаемых в фотоприемнике сигналов, сигнал с выхода блока 16 регистрируется прибором 18.

Светоотражающий экран 7 выполнен ,с коэффициентом отражения

12 21 j.:

l1.ь:>, ..с IIII(аТ IIEET(»II!I!!(;I 1 ч(рез

v xv1I II »((ок на 3 ра ба(1е!, 1 1мерь1 на и р а в л я е т (я в I I » т а I p cl б о 1 с" I I к л. Р р ы прямо прашедше(чере" рабочую камекоэффициент отражения стенс ки рабочей камерь.;

Р— коэффициент отражения бесконечно толстого слоя рае.сеивающих частиц исследуемой

p!(с исследуемой еред(1! Излучение выводится !Iз Ilee через окно 4, ослабляетея псдстрс е 1ным аслабителем 8 и зеркалами 9 и 10 направляется в светомерный шар 11, Рассеянное в рабочей камере излучение, вь1хадящее через окно 5, собирается линзой 12 и направляется в светомерный шар 11.

Одновреь!евно часть рассеянного в рабочей камере излучения проходит через стенку 6, по;1яризаторы 19 и 20, отражается от экрана 7 и через поляризаторы 19 и 20 в стенку 6 ВозвраilIa(-тс, I! рабочую камеру. Обтюратор 14,, привадимь.1! ва вращение двигателем 15, попеременно перекрьн-.ает рассеянное где среды; !О

1, — коэффициент пропускания стенки рабочей камеры.

Излучение, взаимодействуя с сис.— темой стенки 6 — экран 7, ослабляется в (раз, где. 15

Р=--P из:1у е нис, праха;1я(цее па измерительному каналу, или прямо про1иедшее излучение, прохадяп(ее по срав11ительHQ му каналу, так, чта на фотоприемник

13 поочередно попадает рассеянное или пряма праше,пшее излучение. Сигналы с Аатаприемн(.ка 13 подаются на изысрительн1,1й вход блока 16, работа Ко тсрога управляетс",,д":,атчиком 17 опордующее выражение (ь1 с Э

11одставляя сюда выражение (1) для коэффициента отражения, получают, что коэффициент отражения системы из стенки 6 и экрана 7 равен коэффициенту отражения от бесконечно толстого слоя рассеивающих частиц исследуемой среды p . Отсюда следует, что осаждение частиц на стенку 6 не меняет коэффициента отражения системы, состоящей из стенки 6 и экрана 7. Количество отраженного стенкой 6 и экраном 7 и

40 попавшего на фотоприемник 13 излучения остается постоянным и может быть учтено калибровкой прибора. Теы самым исключается погрешность, обусловленная изменением коэффициента отра45 жения стенки камеры, вследствие осаждения на нее частиц. нога сигнала, связанным с вращением оатюратара. Сиг11ал с. выхода блока 16 регистрируется прибором 18.

Возможность поворота поляризатора

20 позволяет изменять степень ослабления излучен1ья и тем самым изменять коэффициент отраже1шя системы, саста" ящий из поляризаторов 19 и 20 и экрана 7. В зависимости ат исследуемой среды поворачивают поляризатор 20 так, чтобы коэффициент отражения системы из дBóх поляризаторов 19 и 20 и экрана 7 определялся выражением (1). При этом коэффициент отражения системы из стенки 6, поляризаторов

19 и 20 и экрана 7 равен Р и не меняется при осаждении частиц на стен ку 6.

По второму варианту устройства (фиг.2) используют нефелометр, в котором снаружи стенки 6 установлены 50 поляризаторы 19 и 20, причем поляризатор 20 установлен с возможностью поворота вокруг оси, перпендикулярной плоскости поляризатора, и светаоФражающий экран 7 с максимальным коэффициентом отражения.

Устройство работает следующим аб. разом.

Осаждение частиц на поверхность с коэффициентом отражения, равным коэффициенту отражения бесконечно толстого слоя этих частиц, не меняет коэффициентов отражения этой поверхности. В этом случае количество излучения, отраженного ат внутренней поверхности кюветы, остается постоянным в процессе измерений и может быть учтена калибровкой, Бесконечно толстый слой реализуется, когда прапускание

Используя решение уравнений балан- э0 са для потоков излучения на границах слоя с отражающей границей, для коэффициента отражения системы из стенки 6 и экрана 7 можно написать сле1272194

15 где U

Ф о т,т,т п (6) (7) (8) я т

Г О, где п

L

5 слоя близко к нулю. Толщина такого слоя зависит от светорассеивающих свойств среды, и, например, для фотоэмульсионных слоев с размером микрокристаллов r&,3 мкм составляет

150"200 мкм. Пропускание таких слоев меньше 0,01 и увеличение толщины слоя не изменяет его отражательной способности. Выбор оптической толщины среды, при которой величина коэффициента отражения (отражательной способности) близка к коэффициенту отражения бесконечно толстого слоя, зависит от снойств частиц, длины волны света и колеблется в пределах 5-50.

В общем случае результат измерения можно записать следующим образом результат измерения; поток от источника излучения; 25 чувстнительность фотоприемника; пропускание окон 3-5; концентрация рассеивающих частиц; 30 размер рассеивающих частиц; рассеяние излучений средой на пути от окна 3 до окна 5;

35 пропускание излучения средой на пути от окна 3 до окна 5; доля излучения, отраженного от стенок и попавшего на фотоприемник в рассеянном и прямо прошедшем излучении, коэффициент отражения системы, состоящей из стенки и экрана, время оседания частиц на внутреннюю поверхность рабочей камеры.

Вследствие того, что коэффициент отражения системы, состоящей из стенки и экрана в первом варианте и стенки, двух поляризаторов и экрана но втором варианте, равен коэффициенту отражения бесконечно толстого слоя, то величина у не меняется при осаждении частиц. Следовательно результат измерения не меняется во времени. б

Пример. Пля определения концентрации фотоэмульсионных микрокристаллов оазмером 0,35 мкм пропускают пучок излучения через рабочую камеру в виде кюветы длиной 2 см и толщиной 1 см. В качестне источника измерения используют лазер длиной волны =- 0,44 мкм. Нижнюю стенку камеры выполняют из хлоракрила толщиной

0,55 мм. Слой хлоракрила такой толщины имеет коэффициент отражения

Р= 0,57, коэффициент пропускания

Т = 0,4. В качестве светоотражающего экрана используют зачерненную поверхность (например, черную бумагу или покрытую сажей пластинку). Коэффициент Ьтражения бесконечно толстого слоя фотоэмульсионных микрокристаллов размером 0,35 мкм ранен

p = 0,56. Коэффициент отражения сйстемы, состоящей из стенки и экрана, равен P= 0,57 и с точностью до погрешностей измерения равен коэффициенту отражения бесконечно толстого слоя фотоэмульсионных микрокристаллов. Измерения производят в условиях однократного рассеяния, т.е. при концентрациях измеряемых частиц, при которых пропускание среды Т>0,6.

При этих условчях измерения

1, Ек

R иб ьЯ е dx е, (5) а

-О.

Т = е концентрация рассеивающих микрокристаллов; сечение рассеяния микрокристалла; индикатриса рассеяния микрокристалла; телесный угол, в котором излучение собирается на фотоприемник; показатель ослабления (мутность) среды; длина кюветы; толщина кюветы, отражательная способность системы стенка и экран в первом варианте и стенка, два поляризатора и экран во вто ром варианте устройства;

1272 g — телесный угол в котором

РО

Ф излучение рассеивается на стенку.

Согласно равенствам (4)-(8), результат измерения определяется выражением п61аЯ/е "dx е (1+ т f idQP — l о 1 я с 2М е

U=!

Для оценки погрешности, вносимой осаждением микрокристаллов на внутренней поверхности кюветы, принимают, что индикатриса рассеяния сфе1 15 рическая, т.е. i = const = -- . Ис4П пользуя равенство (9), для относительной погрешности. получаем выражение

1+- Р ) -(1+-- р) 20

Я Я, 2Tf 21

1+ 9 (10) AU }U(5 ) -U(Р) и 1 v(p) Для p=057, Р 056, Я -05 погрешность измерений имеет значение

4U — 0 004. у У

1. Способ определения микроструктурных характеристик дисперсных сред включающий пропускание излучения через исследуемую среду, измерение ин35 тенсивности прямо прошедшего и рассеянного излучений, по отношению которых судят об искомых характеристиках дисперсных сред, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точ40 ности измерений, рассеянное исследуе30 формула изобретения

194 8 мой средой излучение пропускают через светопропускающий светорассеивающий слой, ослаблающий прошедшее излучение в f раз, где определяется выражением

У (p -р)

P„р, где P, — коэффициент отражения светопропускающего светорассеивающего слоя; коэффициент отражения бесконечно толстого слоя светорассеивающих частиц исследуемой среды;

l, — коэффициент пропускания светопропускающего светорассеивающего слоя, и возвращают ослабленное излучение в исследуемую среду по тому же пути.

2. Нефелометр, содержащий источник направленного излучения, рабочую камеру для исследуемой среды, фотоприемную систему регистрации прямо прошедшего и рассеянного излучений, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений, по крайней мере одна из стенок рабочей камеры выполнена светопропускающей, снаружи нее в плоскости, параллеьной плоскости стенки, установлен светоотражающий экран, выполненный в виде системы, состоящей иэ двух поляризаторов, один иэ которых установлен с воэможностью поворота относительно оси, перпендикулярной плоскости этого поляризатора, и светоотражающей пластинки, установленной на пути излучения, прошедшего через оба поляризатора.

Составитель Ю.Гринева

Техред В.Кадар Корректор Т ° Колб

Редактор Н.Рогулич . Заказ б331/41 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж 35, Раушская наб., д ° 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул. Проектная, 4