Способ подготовки препаратов целлюлозы для инфракрасной спектроскопии

 

Изобретение относится к области анализа полимеров, конкретно к методам подготовки образцов целлюлозы для ИК-спектроскопии и может быть использовано в целлюлозно-бумажной , текстильной и химической промышленности . Изобретение позволяет сохранить надмолекулярную структуру препаратов целлюлозы при анализе методом ИК-спектроскопииза счет того , что используют образец целлюлозы с влажностью 58-86%, который выдерживают 1-6 ч в насыщенном водном растворе галогенида щелочного металла с последующим вытеснением воды насыщенными растворами того же галогенида в абсолютном этиловом спирте и дизтиловом эфире и прессованием образца с галогенидом щелочного металла. 2 ил. а S (Л

СС1О3 СОВЕТСНИХ

СОЩИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (бц 4 G Ol И 1:/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ASTOPCHOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3768877/23-05 (22) 18.07.84 (46) 30.12.86. Бюл. М 48 (71) Институт леса Карельского филиала АН: СССР (72) И.С.Гелес и Н.А.Понькина (53) 678.01:543(088 ° 8) (56) И.Дохант и др. Инфракрасная спектроскопия полимеров ° M. Химия, 1976, с. 51.

Авторское свидетельство СССР

У 302649, кл. G 01 N 21/35, 1971. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРЕПАРАТОВ

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛЯ ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ (57) Изобретение относится к области анализа полимеров, конкретно—

„SU„, 280479 А 1 к методам подготовки образцов целлюлозы для ИК-спектроскопии и может быть использовано в целлюлозно-бумажной, текстильной и химической промышленности. Изобретение позволяет сохранить надмолекулярную структуру препаратов целлюлозы при анализе методом ИК-спектроскопии за счет того что используют образец целлюлозы с влажностью 58-86Х который выдерживают 1-6 ч в насьпценном водном растворе галогенида щелочного металла с последующим вытеснением воды насьпценными растворами того же галогенида в абсолютном этиловом спирте и диэтиловом эфире и прессованием образца с галогенидом щелачного металла. 2 ил, 1 128047

Изобретение относится к области анализа полимеров, а именно к методам подготовки образцов целлюлозы для ИК-спектроскопии, и может быть использовано в целлюлозно-бумажной, текстильной и химической промышленности.

Целью изобретения является сохранение надмолекулярной структуры образца целлюлозы, 10

Сущность изобретения иллюстрируется примерами, спектрограммами.

Пример 1. Готовят отливку целлюлозы влажностью 58Х, массой

7 г/и в пересчете на абсолютную су- 15 хую целлюлозу. Из отливки нарезают пластины массой 2,9 мг диаметром

l3 мм. Пластины выдерживают в насыщенном растворе бромистого калия

5 ч, После этого пластины трехкрат- 20 но обрабатывают раствором абсолютно го этилового спирта, насыщенного бромистым калием (40 мин), В процессе обработки абсолютным спиртом в образце целлюлозы вода вытесняется 25 спиртом, а в незаполненные поры в .пустоты вводится дополнительно бромистый калий, Затем образцы дважды обрабатывают раствором диэтилового эфира, насыценного тем же галогени- 30 дом (по 30 мин). В процессе обработки диэтиловым эфиром из образцов вытесняется спирт. Эфир испаряется, образец получает дополнительное насыщение бромистым калием, Полное уда- З5 ление растворителей подтверждается окончательным ИК-спектром. Спектральная кривая располагается в пределах

20-80Х поглощения, что свидетельству. ет о хорошей оптической прозрачнос- 40 ти образца.

Тонко размолотый на вибраторе безводный бромистый калий наносится на матрицу пресс-формы, в которую вставлено кольцо-держатель образца, на слой бромистого калия .укладывают подготовленный по укаэанной техноло

1 гни образец, засыпают сверху слоем бромистого калия и прессуют под .давлением 7500 кгс/см . ИК-спектр указанного образца представлен на фиг. 1, кривая 2.

Пример 2, Готовят отливку целлюлозы массой 8 г/м в пересчете на абсолютно сухую целлюлозу влаж5 ностью 73Х. Из отливки нарезают пластины массой 2,4 мг диаметром 13 мм.

Пластины выдерживают в насыщенном растворе бромистого калия 2 ч. Обва9 2 ботку растворами абсолютного этилового спирта и диэтилового эфира и прессование образца осуществляют ана логично примеру 1, ИК-спектр образца представлен на фиг. 1, кривая 3.

Пример 3. Готовят отливку целлюлозы массой 10 г/м в пересчете и на абсолютно сухую целлюлозу влажностью, 86Х. Из отливки нарезают пластины массой 12,1 мг диаметром 13 мм, Пластины выдерживают в насыщенном растворе бромистого калия 1 ч. Обработку растворами абсолютного этилового спирта и диэтилового эфира и,прессование образца осуществляют аналогично примеру 1. ИК-спектр образца представлен на фиг ° 1, кривая 4, Пример 4, Готовят отливку целлюлозы массой 6 г/м в пересчете на абсолютно сухую целлюлозу влажностью 70 . Из отливки нарезают пластины массой 3,3 мг диаметром 13 мм

Пластины выдерживают в насыщенном . водном растворе бромистого калия

6 ч,Обработку растворами абсолютного спирта этилового и диэтилового эфира и прессование образца осуществляют аналогично примеру 1, ИК-спектр образца представлен на фиг. 1, кривая 5.

Пример 5 (контрольный).

Готовят отливку целлюлозы массой

9 г/м в пересчете на абсолютно сухую

2 целлюлозу влажностью ?OX. Из отливки нарезают пластины массой 5,0 мг диаметром 13 мм. Пластины выдерживают в насыценном водном растворе бромистого калия 8 ч, В результате обработки пластина разрушается и становится непригодной для дальнейшей обработки.

П р н м е р 6 (контрольный). Готовят отливку целлюлозы массой

10 г/м в пересчете на абсолютно сухую целлюлозу влажностью 70Х. Иэ отливки нарезают пластины массой

5,7 мг диаметром 13 мм. Пластины выдерживают в насыценном водном растворе бромистого калия 0,5 ч, Проводку через растворы абсолютного спирта и серного эфира и прессованне образца осуществляют аналогично примеру 1. ИК-спектр образца представлен на фиг. 1, кривая 6.

Пример 7 (контрольный). Готовят воздушно сухую отливку целлюлозы массой 8 г/м в пересчете на абсолютно сухую целлюлозу влажностью

10-12Х. Из отливки нарезают пласти12 ны массой 1,6 мг, диаметром 13 мм, Пластины прессуют между слоями бромистого калия под давлением

7500 кгпв/см, ИК-спектр образца представлен на фиг, I, кривая 7.

При попытке провести эксперимент с отливкой целлюлозы влажностью 88Х образцы получить не удалось, так как отливка не снималась с сетки.

Приведенные эксперименты показывают, что четкая полоса поглощения при " =2960 см присутствует на кривых 2-5. Указанная полоса поглощения появляется в ИК-спектрах образцов, изготовленных иэ отливок целлюлозы влажностью 58-86Х при длительности выдержки в растворе бромистого калия 1-6 ч. На ИК-спектрах, полученных иэ отливок влажностью менее 58Х (кривая 1 ), полоса поглощения при

" =2960 см очень слабая. При влажности отливки более 86Х получение образцов невозможно, так как отливка не снимается с сетки. При выдержке образцов в насьпценном растворе бромистого калия менее 1 ч (кривая 6) полоса поглощения очень слабо выражена, при выдержке более 6 ч образец разрушается. На ИК-спектрах образцов, полученных из воздушно-сухой целлюлозы, полоса поглощения при 2960 cM отсутствует, Пример 8, Готовят отливку целлюлозы массой 9 г/м в пересчете 2 на абсолютно сухую целлюлозу влажностью 80Х. Из отливки нарезают пластины массой 4,5 мг диаметром 13 мм;

Пластины выдерживают в насыщенном водном растворе хлористого калия

3 ч. Обработку растворами абсолютного спирта этилового и диэтилового эфира, насыщенных хлористым калием, и прессование образца между слоями

80479 4 хлористого калия осуществляют аналогично примеру 1, ИК-спектр образца представлен на фиг. 2, кривая 3.

Пример 9. Готовят отливку целлюлозы массой 7 гlм в пересчете на абсолютно сухую целлюлозу влажностью 82Х. Иэ отливки нарезают пластины массой 3,5 мг диаметром 13 мм.

Пластины выдерживают в насыщенном

10 водном растворе хлористого натрия

3 ч. Обработку растворами абсолютного спирта этилового и диэтилового эфира, насыщенных хлористым натрием, и прессование образца между слоями 15 хлористого натрия осуществляют аналогично примеру I. ИК-спектр образца представлен на фиг. 2, кривая 4.

Анализ ИК-спектров на фиг. 2,показывает, что четкая полоса поглоще20 ния при 1=2960 см= присутствует на . кривых 3 и 4 и отсутствует на кривых 1 и 2, снятых у образцов целлю= лозы, подготовленных соответственно прессованием в хлористом натрии и

25 хлористом калии известным способом.

Формула изобретения

Способ подготовки препаратов цел30 люлоэы для инфракрасной спектроскопии прессованием образца с галогени" дом щелочного металла, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью сохранения надмолекулярной структуры

3g . образца последний используют с влажностью 58-86Х и перед прессованием образец целлюлозы выдерживают

I-6 ч в насьпценном водном растворе галогенида щелочного металла с последующим вытеснением воды насьш,енными растворами того же галогенида в абсолютном этиловои спирте и диэтиловом эфире.

1280479 ь

1 ф

Лба ИдР ЛЙ7 ХМ Р Р Р4г .т

@UP. f мо знаО зиО зоОО гВоО

ФОГ 2

Составитель Т.Иартинская

Редактор Н.Горват Техред А.Кравчук Корректор М.Пожо

Заказ 7059/47 Тираж 778 Поцписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, )К-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-.полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4