Способ получения сланцевого битума

 

Изобретение относится к способам получения сланцевого битума для дорожного строительства и может быть использовано в сланцеи углеперерабатывающей промьшшенности. С целью упрощения технологии процесса путем снижения эрозии аппаратуры за счет уменьшения зольности исходной пасты термическую обработку сланца проводят в присутствии бурого угля,, растворителя и дистиллятной фракции с т.кип. 200-340 с процессов газификации или полукоксования сланца. Соотношение органической массы сланца и органической массы угля составляет 1:(О,7-1,О). Целевой продукт отделяют перегонкой. Процесс проводят при температуре 400-420°С, давлении 5-9 Mlla. Зольность исходной пасты снижается до 8,0 мас.%, повышается выход целевого продукта до 159,0 мас.%. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. i (Л с

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИН

09) (11) А1 (5g 4 С 10 С 1/04

OIlNOAHNE NSO6PETEHNPI"

Н АВТОРСнОМ СеидетепьСтв

4Wl

°

ЪФ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3900230/23-04 (22) 22.05.85 (46) 07,01 ° 87. Бюл. Р 1 (» ) Институт горючих ископаемых (72) А,Б,Воль-Эпштейн, М.Б.Шпильберг и А.В.Руденский (53) 691,16 (088.8) . (56) Воль-Эпштейн А,Б. и др. Термическое растворение прибалтийских горючих сланцев на проточной установке, — Химия твердого топлива„

1980, К - 2, с. 67-?О.

Авторское свидетельство СССР

И - 825583, кл. С 10 G 1/04, 1979, Авторское свидетельство СССР

Ф 910724, кл, С IO G 1/04„ 1979: (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛАНЦЕВОГО

БИТУМА (57) Изобретение относится к способам получения сланцевого битума для дорожного строительства и может быть использовано в сланце- и углеперерабатывающей промьппленности, С целью упрощения технологии процесса путем снижения эрозии аппаратуры за счет уменьшения зольности исходной пасты термическую обработку сланца проводят в присутствии бурого угля,. растворителя и дистиллятной фракции с т.кип. 200-340 С процессов газификации или полукоксования сланца, Соотношение органической массы сланца и органической массы угля составляет 1:(0,7-1,0). Целевой продукт отделяют перегонкой, Процесс проводят при температуре 400-420 С, давлении 5-9 ИПа, Зольность исходной пасты снижается до 8,0 мас,X повышается выход целевого продукта до

159,0 мас,Х, 1 s,ï, ф-лы, 2 табл.

1 12815

Изобретение относится к способу получения битума для дорожного строительства и может быть использовано в сланце- и углеперерабатывающей промышленности. 5

Целью изобретения является упрощение технологии процесса путем снижения эрозии аппаратуры за счет снижения зольности исходной пасты.

Пример 1, Исходную пасту 1О готовят смешением обогащенного сланца (кероген 70) 260 г, бурого угля

170 r (соотношение ОМС:ОМУ 1:0,9), регенерированного растворителя с т.кип, 200-320 С 350 г и свежего дистиллятного сланцевого растворителя с т,кип. 200-340 C 2!О r (соотношение между смесью сланец + уголь и растворители 1:1,3). . Кероген-70 имеет следующую ха-. рактеристику, мас.X: А ?2 67;

Бурый уголь имеет следующую

d5 характеристику, Mac. X: 41 1,8;

А 3,55; С " 71,62; Н 5,12;

Свежий дистиллятный растворител с т.кип, 200-340 С имеет плотность

20 3 30

992 кг/м, элементный состав, мас.X:Ñ 82,80; Н 9,40; S 0,64;

N 0,55," фракционный состав: !ÎX выкипает при 255 С, 30% — при 282 С, 5O% — при 309 С, 70% — при 34! С, содержание фенолов 31,0 об,%, Термическое растворение пасты ведут под давлением 8 МПа, температуре

415 С s течение IO мин ° Полученные жидкие продукты подвергают дистил40 ляции — первоначально при атмосферном давлении отгоняют воду и бензиновую фракцию с т,кип. до . 00 С, а затем отбензиненные жидкие продукты подвергают дистилляции под вакуумом при остаточном давлении 50 мм рт.ст, Отбирают дистиллят с т.кип. 200320 С в расчете на атмосферное давление, который используют в качестве регенерированного растворителя, Остаток с температурой кипения выше 320 С, 0 содержащий в своем составе нерастворившееся органическое вещество сланца и угля и их минеральную часть, является целевым продуктом.

Выход товарных продуктов в расче-. г-e на 430 r смеси керогена-70 и угля составляет, г: бензиновая фракц .:я

84 2 с т.кип, до 200 С 55; сланцевый битум 533,6.

П р и и е р 2. Сырье и условия процесса термического растворения аналогичны примеру 1. Соотношение

ОМС:ОМУ составляет 1:I 2.

П р .и м е р 3, Пасту готовят смешением сланца 326 r бурого угля

109 r (соотношение OMC:OMÓ = 1:0,8), регенерированного растворителя с т.кип. 200-320 С 229 г и свежего дистиллятного растворителя с т,кип, 200340 С 331 r (соотношение смесь

-сланец + уголь : растворители

1:1,3).

Сланец имеет следующую характеристику„ мас,X: j 47,83; СО „,„ 12,7;

° cl

Характеристика свежего растворителя с т„кип, 200-340 С и бурого угля приведена в примере 1, Термическое растворение пасты ведут под давлением 5 MIa при 402 С в течение 30 мин, Обработку жидких продуктов процесса проводят аналогично примеру 1, Пример 4. Процесс термического растворения сланца и бурого угля ведут при длительности процесса

60 мин и давлении 6 МПа, Пример 5, Пасту готовят смешением выборочного образца сернистого сланца 308 r, бурого угля 103 r (соотношение ОМС."ОМУ I:0,7), регенерированного растворителя 325 r, смолы полукоксования сернистого сланца 270 г (соотношение смесь сланец + уголь : растворители 1:1,45).

Сланец имеет следующую характеристику, мас.%: У 5,87; А 44,25;

Смола полукоксования имеет плотность 1033 кг/t- „ элементный состав, . 3 мас ° X.." С 79.78; Н 8,68; S 5,54„

N 1,46, фракционный состав: IOX выкипает при 250 C„30% — 296 С, 5Oi — 310 С, 90% — 338 С.

Процесс ведут при давлении 9 МПа. температуре 395 С в течение 40 мин.

Пример 6, Способ проводят при соотношении ОМС:ОМУ, равном 1:1, П р и и е р 7, Процесс с образцом сернистоГо сланца и бурым углем

-,:.eäóò при соотношении ОМС!ОМУ 1:0,6 и длительности процесса 35 мии, Табллца

Показатели для крпнера

Характеристика

7, 8 (нелестного) Зольность (Л > CO )> т»»> ° нас,2> снеси сланца и бурого угли

l8,5

39,7

t4,7

47>2

47,2

43 ° 4

60>61

l7,6

20,5 пасты

8,0

6,4

20>5

l6 ° 2

8,0

26,3

Состав пасты> нас,Zr ксрогеп-70, омс

57,4

60,5

45,5

41>0

42,8

3I ° 9

I00,0

39,39

74,9

74,9 сланец, и . . 0МС

29,5

29,5 . выборочны>> обрааеп сернистого,слапца, 78,5

35 1

74,9 е т,ч. ()МС

33,4

1281

Результаты термического растворения горючих сланцев в смеси с бурым углем в автоклаве и сланца в смеси с фусами в автоклаве приведены в табл,l. 5

Данные табл.1 показывают, что оптимальным является соотношение между органической массой сланцев и органической массой бурого угля, равное 1:(0,7-1,0), При снижении коли- 1О чества органической массы бурого угля (менее 0,7) по отношению к органической массе сланца ожижение исходной смеси не ухудшается, но зольность исходной смеси твердых топлив остается высокой, Использование смеси, в которой соотношение между ОМС н ОМУ больше, чем 1:1,0, приводит к снижению растворимости органической массы твердых 20 топлив и появлению в жидких продуктах процесса коксообразных продуктов, Последние затрудняют осуществление процесса термического растворения, Осуществить процесс термического растворения смеси сланца и угля за более короткое время, чем 1О мин, технически трудно, повышать время растворения ()60 мин) технически и экономически нецелесообразно, 30

Свойства образцов битумов, полученных в условиях примеров ),3 и 5, представлены в табл.2, Из табл.2 видно, что битумы на основе продуктов термического растворения сме- " 35

584 4 сей керогена-70 и бурого угля (пример 1), сланца и бурого угля (при" мер 3) и выборочного образца сернистого сланца и бурого угля (пример 5) удовлетворяют требованиям

ГОСТа на нефтяные битумы, используемые в качестве вяжущего для дорожного строительства.

Таким образом, предлагаемый способ позвопяет упростить технологию процесса, а также повысить выход целевого продукта.

Формула изобретения

1. Способ получения сланцевого битума путем термической обработки сланца при повышенных температуре и давлении в присутствии растворителя и дистиллятной фракции с т,кип, 200о

340 С процессов газификации или полу" коксования сланца с последующим выделением целевого продукта перегонкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, термическую обработку сланца проводят в присутствии бурого угля при соотношении органической массы сланца к органической массе угля, равном 1:(0,7-1 0), 2, Способ rro п,1, о т л и ч а -. ю шийся тем, что процесс проводят при температуре 400-420 С, давлении 5-9 МПа.

1281584 б

Продолжение табл..Г .Г

71арвктьристнка

7 8 (известного)

39 5 54 5 25>1 25 1 25 1 42,6 21,5 бурый уголь, в т.ч, 0МУ

38,1 52,6 24,2 24,2 24,2 4 1,0 20,3 сиеший днстиллнтный растиорнтель про" цесса газификации

48 ° 8

50,0

56,0 76,1

79,1

4&;8 регенерированный днс" . тилллтный растворитель 81,2

74,0

8I,5 8l 2

80,0

50,8

79,3

53,9 фракции полукоксованни сернистого сланца

15,0 (фусы) 63,5

65,7

I:0,8

I."0,6

Соотношение OMC : ОМУ

1:1«2,1:0,8

13:0,7!!0,9

Соотношение сланец + уголь:рвстворитель

I!I Ý

1;1,3 I:1,45.1 !! ° 45

1:1,3

I 1,3

111,3

1 .1,3

Условии процесса

Давление, ИЛв

Температура, С 395

415

Длительность опыта, мин

10

Выход продукта на сланец+уголь, нас 2! газ

l,5

5,3

8,8

5,4

5,0

8,9

3,3

4,0

9,7

2,0

3,4

3 ° 4

9,8 вода фракция с т.кип, до 200ес

20,7 ., 14,1

l2 ° 5 12еО !2вО 18еО 13 ° 1

I2,5

80,0 81 5

81,2

74!О 53,9 50,8 79,3

81,2

125,3 134,2 124,6

124„1

131,8

152 1

137,6

1 56„ l

В твЧ ° ВЫСОКОКИПа щие банзолъиыв взьдкььа продукты

67,4

81 з8 99,6

60J4

79 1

66,9 7$,5

Растворимость снеси и<0 е Оььу

67з7

66,0 6$ I 9!,О

59з2 82з$ 75 ° l,,61 0 дороиного строптельства в расчете на сланец, касЛ

2I8 3 171,О

124 6

205,7

183 ° 1

205,1

Таблица 2

Вяжущее по примеру

Свойства

Глубина проникания иглы при 25 С (100 г, 5 c) мм

138

232

Глубина проникания иглы при 0 С (200 r, 60 с), : мм

128

37 регеиеркрованный дистнллатиый растворитель о битум дпл дорошпого строительства, 7 5

420 402

15 30

Показатели длн примера

1 Г Х

7,5 9

415 395 !

О 35

1281584

8, Продолжение табл. 2

7 .

Вяжущее по примеру

Свойства

1 2 3

Температура раз-.

° мягчения, С

Изменение температуры размягчения после прогрева, С

0,8

1,7

2,0

Выдерживает

Испытание на сцепление

Растяжимость, см при 25 С при 0 С

62

10,8

24,5

5,1

Составитель Н,Королева

Редактор H.Ãóíüêî Техред И.Попович

Корректор М. Самборская

Заказ 72!2/20 Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 11(-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул,Проектная,4