4,8 — 5 атомам активного кислорода на моль склареола. Г1ри этом для
Окисления применяют бензольный раствор последнего, который вливают в окислительнуго смесь в течение 2,5 <гага. п<ри 40 — 50 . Недостатком этого способа является низкий выход вешсств ;.àïàõîì амбры — 27 — 33,га по весу, считая на склареол.
Для устранения указанного недостатка предлагается окислять склареол в присутствии растворителя при 80 — 85 около 1 <гас хромоиогй смесью, взятой в количестве, соответствующем 2 атомам активного кислорода на 1 моггь склареола. При этом процесс окисления последнего 1;<=комендуется осуществлять в растворе толуола и уксу"ной кислоты, взятых в равном соотношении со скларсолом. Применение такой смеси рас-.ворнтслей оно:осствует хорошему разделсни;о фаз в продукте реакл.ии и облегчает обработку его в производственных условиях.
Для выделения полученного ", -01 циклогомсфарнезаля из продук;а окисления последний перегоняют сотбором фракци,и с т. кип. 160—
190 /5 гям; выход по весу, считая на склареол, составляет 55 — 58от.
Пример. 103 г склареола растворяют в 600 лг г толуола и 103 г ледяной уксусной кислоты. После растворения оклареола дооавляют раствор
67 г двухромовокислого натрия и 120 г воды, Смесь <подогревают до 80 и в течение 30 мин приливают раствор 88 г концентрированной серной кислоты в 48 г воды. Температуру реакции поддерживают в пределах
80 — 85 . По окончании приливания кислоты реакционную массу вь<держивают еще 30 мин при этой же температуре. Толуольный экстракт промьгвают до полного удаления серной и уксусной кислот, растворитель отгоняют и получают 100 г продукта окисления, содержащего 37 /о карбонильных соединений, 15% ла<клОна (CIgl logOg) и 6% кислот. ПО ле перегонки получают 60 г бициклогомофарнезаля 1выход 58,3% по весу. =-итая на склареол) с т. кип. 160 — 190 /5 гмм.,ga 30833 >
Предм ет изобретения
С тосоо получения -оициклогомофа рнезаля путем окисления склареола хромовой смесью в пр;1сугствии растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, окисление проводят хромовой смесью, взятой в количестве, соответствующем 2 атомам активного кислорода на 1 моль склареола при 80 — 85, около час.
Техред А. Л, Соснна Корректор Г. Е. Кудрявцева
Редактор Н. И. Мосин
Зак. 6641 Цена 25 коп. Тираж 700
Т!одп, и печ. 13Х!-60 г. Фоомат бумаги 70 Х 108 /ig Объем 0 17 п. л. !
1иформ„-цпоино-издательский отдел Комитета по делам изобретений It открытий при
Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6
Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Петровка, 14.
