Способ получения метилтиоцианата

Авторы патента:

Белов Д.М.

Варшавский С.Л.

Кофман Л.П.

Кукаленко С.С.

Мельников Н.Н.

Швецова-Шиловская К.Д.

C07C331/04 - с атомами серы тиоцианатных групп, связанными с ациклическими атомами углерода

Класс 12о 23оз

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ т 1 НЪШСНаЛ гр1 1гпа Л5 ЙО

H. Н. Мельников, К. Д. Швецова-Шиловская, С. Л, Варшавский, Л. П. Кофман, С. С. Кукаленко и Д. М. Белов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛТИОЦИАНАТА

Заявлено 3 января 1960 г. за ¹ 649124/23 в Комитет по дел".м изобретений !

I открытий нри Совете .т1нннстров C.CC.P

Опубликовано в «Ь1оллетене изобретений» № 16 зн 1960 г

Известно получение метилтиоцианата путем взаимодействия роданида щелочного металла или аммония с димстплсульфатом Одпико Во вссх соответствующих работах, описанных в литературе, приводятся д1ишые по использованию только одной метильной группы диметилсульфата, что экономически нерентабельно.

Для устранения указанного недостатка описанчого способа получения мстплтпоциапата, т. с. для сокращения расхода днметплсульфата, а также для уменьшения объема реакционной массы предлагается вести процесс в 2 стадии: первую при 20 вЂ” 25, а вторую прп 105 вЂ” 110, совмещая ес с операцией отгонки готового продукта. При этом Во время отгонки метилтиоциапата при повышенной температуре вторая метпльная группа диметилсульфата также вступает в реакцию с солью родапистоводородной кислоты с образованием мстплтиоцианата, который оггоняется. B 1р1еeзB у!:лIьBтTаBтTе o вBhы!.х оo!д I IцIеe л еeвBоo!го o !продукта достигает 85 вЂ” 88",о.

В колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и ка- . пельной воронкой помещают раствор 15,2 г роданистого аммония (»;l!;

16,2 г роданистого натрия) в 11 игл воды и к нему при 20 вЂ” 25 постспе:lно, при хорошсх1 персмешивании, прибавляют, примерно, в течение

1 часа 12,6 г диметилсульфата. Зятем обратньш холодильник заменя;от прямым и ооразовавшийся метилтиоцианат отгоняют II) тем паг1зсвани11 реакционной массы до кипения (105 вЂ” 110 ). Во время перегонки в pea! ционную колбу добавляют такое количество воды, которое отгопястся вместе с метилтиоциапатогл.

После отгонки всего метилтиоцианата его отделяют от воды и сушат тем или иным спосооом (например, азсотропной отгонкой воды).

Выход составляет 12,7 вЂ” 13 г, т. кпп. 130 вЂ” 131 . № 131757

Пр едм ет из обретения

Способ получения метилтиоцианата иа роданида аммония или п.елочного металла и диметилсульфата, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода диметилсульфата и уменьшения объема реакционной массы, процесс ведут в две стадии; первую стадию при 20вЂ”

25, вторую вЂ” при 105 вЂ” 110, совмещая ее с операцией отгонки готового продукта.

Редактор Т. Ф. Загребельная Техред А. А. Камышникова Корректор Г. E. Кудрявце. гл

Зак. 6155 Цена 25 коп. Тираж 650

Подп. к печ. 18Х11-60 г. Формат бут. 70X108 / в Объем 0,17 и. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Изобретение относится к способу получения производных тиазола и их солей присоединения кислот формулы 1 (I) где R - C2-5 - алкил с прямой цепью, замещенный атомом хлора в положении 2, заключающемуся во взаимодействии 3,5-дихлор-2-алканона формулы V (V) с неорганическим тиоцианатом, полученный 3-тиоцианато-5-хлор - 2-алканон формулы IV (IV) превращают в 2-хлор-4-метил-5-(2-хлоралкил)-тиазол формулы II (II) реакцией с газообразным хлористым водородом в органическом растворителе, гидрируют соединение (II) в присутствии металлического катализатора в органическом растворителе

Способ получения залгещенньех р-роданвиниларилкетонов // 218143

Способ получения [4-(2- хлор-4- метокси-5- метилфенил)-5- метилтиазоло-2- ил] [2-циклопропил-1- (3- фтор-4- метилфенил) - этил ]- амина // 2523793

Изобретение относится к способу получения [4-(2-хлор-4-метокси-5-метилфенил)-5-метилтиазоло-2-ил]-[2-циклопропил-1-(3-фтор-4-метилфенил)-этил]-амина формулы (I) (вариантам) и новым промежуточным соединениям способа получения. Способ получения соединения формулы (I) осуществляют путем взаимодействия a) соединения общей формулы (II), где X обозначает галоген, подвергают взаимодействию с тиоцианатом щелочного металла в присутствии катализатора фазового переноса, и b) полученный таким образом 2-тиоцианат-1-(2-хлор-4-метокси-5-метилфенил)-пропан-1-он формулы (III) или его таутомерную форму подвергают взаимодействию с 2-циклопропил-1-(3-фтор-4-метилфенил)-этиламином формулы (IV). Изобретение относится к 2-тиоцианат-1-(2-хлор-4-метокси-5-метилфенил)-пропан-1-ону формулы (III) и его таутомеру. Изобретение также относится к способу получения получения 2-тиоцианат-1-(2-хлор-4-метокси-5-метилфенил)-пропан-1-она формулы (III) за счет взаимодействия его производного общей формулы (II), где X обозначает галоген, с тиоцианатом щелочного металла в присутствии катализатора фазового переноса. Технический результат - экологически чистый способ получения целевого соединения формулы (I) за счет образования только водных отходов, низкого количества используемых органических растворителей с получением высокочистого продукта с высоким выходом. 4 н. и 9 з.п. ф-лы, 7 пр.

Способ получения α-тиоцианированных производных β-дикарбонильных соединений // 2628066

Изобретение относится к способу получения α-тиоцианированных производных β-дикарбонильных соединений общей формулы I, где R = алкил С1-С6, незамещенный или замещенный бензил, аллил, (CH2)2COOEt, (CH2)2CN; R1 и R2=СН3 или OEt либо R+R1=(CH2)4, которые могут найти применение в качестве лекарственных препаратов (противораковых, антиастматических, болеутоляющих, противовоспалительных, жаропонижающих) и пестицидов. Способ заключается в том, что α-замещенные β-дикарбонильные соединения общей формулы II, где R, R1 и R2 имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с тиоцианатом натрия в присутствии церий(IV) аммоний нитрата. Процесс проводят в среде органического растворителя при температуре 20-25°C и мольном соотношении α-замещенное β-дикарбонильное соединение:тиоцианат натрия:церий(IV) аммоний нитрат, равном 1:2-4:2-4, соответственно. Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевых продуктов до 80-98%, сократить время проведения процесса, отказаться от высокотоксичных реагентов и дополнительных стадий, а также расширить ассортимент получаемых соединений общей формулы I. 18 пр. ,

Применение α-тиоцианированных производных β-дикарбонильных соединений в качестве фунгицидных средств и фунгицидная композиция на их основе // 2643043

Изобретение относится к применению α-тиоцианированных производных β-дикарбонильных соединений общей формулы: ,где при R=СН3, С6Н5 или CH2Ph, R1=R2=OEt; при R=(CH2)5CH3 или 4-NO2C6H4СН2, R1=СН3, R2=OEt; при R=C9H19, R1=R2=CH3, в качестве фунгицидных средств и фунгицидным композициям на их основе. Технический результат - создание нового класса эффективных фунгицидных средств. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 7 пр.