Способ получения флуорексона

 

До 1Д223о

Класс 12ц, 19

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗО

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 52

Е. М. Уринович

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛУОРЕКСОНА

Заявлено 2 февраля 1960 г. за № 653121/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 19 за 1960 г.

Флуорексон является индикатором, применяемым в комплексометрическом методе анализа ряда катионов щелочных металлов. Он может применяться также для люминесцентного определения кальция, стронция и бария, а также для комплексометрического люминесцентного титрования меди, хрома и кобальта.

Препарат в Советском Союзе не выпускается. Известен способ приготовления флуорексона в виде натриевой соли конденсацией натриевой соли флуоресцеина, формалина и иминодиуксусной кислоты в щелочной спиртово-водной среде при 60 — 70 в течение 7 час.

Предлагается получать натриевую соль флуорексона конденсацией флоуресцеина-натрия, иминодиуксусной кислоты и формалина в среде уксусной кислоты с последующим выделением этилового спирта. Реакцию получения флуорексона проводят при 6-часовом нагревании на водяной бане при 70 — 80 . Выход — 95% от теоретического, считая на флуоресцеин.

Предлагаемый метод прост, дает высокие выходы продукта и обеспечивает его высокое качество.

Пример. В литровую 3-горлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой загружают 75 г (0,2 моля) флуоресцеин-натрия, 500 лл ледяной уксусной кислоты и раствор 60 г (0,45 моля) иминодиуксусной кислоты в 68 лл 30%-ного раствора едкого натра и 40 л л дистиллированной воды.

Реакционную массу хорошо размешивают и охлаждают до 10 — 12 .

При этой температуре к смеси медленно (по каплям) добавляют 80 мл (0,9 моля) формалина (35%-ного по объему), и смесь оставляют при комнатной температуре на ночь. На другой день смесь нагревают при размешивании 1 час при 50 — 60 и затем в течение 1 — 1,5 час температуру поднимают до 85, при этом вся масса постепенно переходит в темно-коричневый раствор. При 70 — 80 дают выдержку в течение 3 — 4 час.

Охлажденный раствор переносят в капельную воронку и при перемешивании выливают в 1,5 л этилового спирта. Выпавший оранжевый кристаллический осадок натриевой соли флуорексона отфильтровывают, хорошо отжимают и переносят в стакан с 1 л спирта, в котором его тщательно размешивают.

Отфильтрованный осадок промывают на фильтре еще 100 лл спирта, 100 л г эфира и сушат в течение ночи в вакуум-эксикаторе над сернои кислотой. Выход флуорексона 125 г (95% от теоретического), Предмет изобретения

Способ получения флуорексона конденсацией флуоресцеина натрия, иминодиуксусной кислоты и формалина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, конденсацию проводят в уксуснокислой среде при температуре 70 — 80 и продолжительности процесса 6 час.

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Б. А. Шнейдерман

Поди. к печ. 2.Х1-60 г. Формат бум. 70+108 /ы Объем 0,17 п. л. =,àê, 9393 Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-61 r, — 3 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14,