Способ выделения металлического натрия

 

Взамен ранее изданного

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

l3 3826

Союз Советских

Социалистккескик

Республик

Зависимый от патента №

Заявлено 10.VI1.1959 (№ 633430/23) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.IX.1966. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 2.XII.!966

Kë. 40с, 3/06

МПК С 224

iVg К 669.883.621.357.1 (088.8) Комитет па делам изобретений и открытий при Совете 1т1ииистроа

СССР

Авторы изобретения

Иностранцы

Карл Циглер и Герберт Лемкуль (Федеративная Республика Германии) Карл Циглер (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО НАТРИЯ

Известны способы выделения металлического натрия из смесей его содержащих, например, амальгамы натрия, или технического натрия, загрязненного примесями, путем электролиза расплава соединений натрия с применением анодов из амальгамы натрия или технического натрия и катодов из металлов, не сплавляющихся с натрием. Однако температуры электролиза высокие, а чистота продукта недостаточна.

Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве электролита применяют расплав комплексных соединений с общей формулой

Ме(Л1КзК ), где Ме — натрий или смесь натрия с калием, содержащая не более 80о/, (атомных) калия; R — алкильные радикалы;

R — атом водорода, алкильный, алкоксильный или ароксильный радикал. Это позволяет повысить чистоту продукта и снизить температуру электролиза.

Для предотвращения смешения образовавшегося на аноде алюминийалкила с выделившимся на катоде натрием между катодом и анодом помещают диафрагму, а электролиз ведут при давлении ниже 1 мм рт. ст., с целью удаления алюминийалкила.

Выделяющиеся алюминийалкилы можно связывать непрерывно добавляемым комплексным соединением Me(AIR>OR ), где Ме и

R — имеют значения, указанные в п. 1, а

Я вЂ” алкильный, циклоалкильный, фенильный или алкилфенильный остаток.

Для осуществления способа электролиз проводят в аппарате, изображенном на чер5 техн е.

Электролизер имеет отверстие 1, через которое в пего вводят электролит, предпочтительно в расплавленном состоянии. Через отверстие 2 вводят металл в виде шариков или

10 гранул, причем одновременно образуются алкилы металла. Во время электролиза на цилиндрическом катоде 8 и на меди в середине электролизера выделяется тонкий слой натрия, который стекает вниз и отводится через

15 отверстие 4. Катодное пространство отделяется от анодного перфорированным цилиндром 5 из изоляционного материала и наложенной на него диафрагмой. Последняя может быть, например, упрочнена фильтроваль20 ной бумагой, тонкой суконкой или стеклянной фильтротканью. Снаружи находится аноднос пространство б, заполненное шариками металла. Анодное пространство имеет два отверстия 7 и 8, через которые отводится обра25 зовавшийся металлалкил. Катодная жидкость, находящаяся внутри перфорированного цилиндра 5, отводится из аппарата по переливу 9.

Цилиндр катода 3 может быть внутри наЗО полнен жидкостью для нагрева или охлажде133826

liHH, причем температура жидкости регулируется нагревательным элементом 10. Температуру анодной жидкости устанавливают при помощи нагревательного элемента 11.

il р и м е р 1. Перемешивают 3320 г (20 моль) натрийалюминийтетраэтила с 740г (10 моль) хлорида калия при 150 С в течение

5 час. После осаждения хлорида натрия подвергают электролизу образовавшуюся эквимолярную смесь натрийалюминийтетраэтила и калийалюминийтетраэтила.

Катодом является медный цилиндр. В анодное пространство загружают свинцовые шарики, которые непрерывно пополняют. Температуру катодного пространства поддерживают около 100ОС, а анодного — около 70 С.

Злектропроводность применяемой смеси составляет 4,5 10 > (ом см) — > при 100 С. Сила тока 20 а; напряжение в электролизере 2 в.

Образующийся на катоде натрий стекает тонкой пленкой в нижнюю часть катодного пространства, откуда его в расплавленном состоянии выгружают. Из анодного пространства отводят реакционную смесь, содержащую

10 / тетраэтилсвинца. Выход натрия 23 г на

26,8 а ° час.

Пример 2. Злектролиз проводят в описанном аппарате. В анодное пространство загружают неметаллические гранулы и закрепляют цилиндр из металлической проволоки, например медной.

В качестве электролита применяют расплав комплексного соединения натрийалюминийтриэтилгидрида. Напряжение 6 в, сила тока

15 а, температура электролиза 100 .

На катоде выделяется 12,8 г натрия в час, а на аноде образуется 6,3 л водорода. Спускаемая из анодного пространства жидкость собирается и освобождается от алюминийтриэтила под вакуумом в 1 мм рт. ст. при 100 С.

Пример 3. В качестве электролита применяют смесь из 20Я, патрийалюминийтетраэтила и 80О/О калпйалюминийтетраэтила. Злектролиз проводят при 150"С, плотности тока

30 а/дм при напряжении 1,5 в. После пропуска 185 а час. на катоде выделяется 160 г

5 натрия.

Предмет изобретения

1. Способ выделения металлического натрия

10 из смесей его содержащих, например, амальгамы натрия, или технического натрия, загрязненного примесями путем электролиза расплава соединений натрия с применением анодов из амальгамы натрия или техническо15 го натрия и катодов из металлов, не сплавляющихся с натрием, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта и снижения температуры электролиза, в качестве электролита применяют расплав комплексных

20 соединений с общей формулой Me(A1R3R ), где Me — натрий или смесь натрия с калием, содержащая не более 80, (атомных); К— алкильные радикалы; R — атом водорода, алкильный, алкоксильный, или ароксильный ра25 дикал.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью предотвращения смешения образовавшегося на аноде алюминийалкила с выделившимся на катоде натрием, между катодом и

Зо анодом помещают диафрагму.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью отгонки получаемого на аноде алюминийалкила, электролиз ведут при давлении ниже 1 мм рт. ст.

35 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью связывания алюминийалкилов, образующихся на аноде, к электролиту периодически или непрерывно добавляют комплексное соединение Me(A1R;;OR ), где Ме и К имеют зна40 чения, указанные в п. 1, à R — алкильный, циклоалкильный, фепильпый или алкилфенильный остаток.

133826

Редактор Н. Корченко Текред Т. П. Курилко Корректор В. П. Федулова

Заказ 3745/19 Тираж 900 Формат бум. 60Х90 /8 Объем 0,24 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2